基于液固压缩技术的薏苡仁油片剂制备及体外模拟消化研究

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薏苡仁的营养价值在禾本科植物中名列第一,在健脾祛湿、抗癌、降低血压和免疫调节等方面具有多种作用。薏苡仁油(CSO)是薏苡仁中的主要生物活性组分,具有显著的抗肿瘤作用,然而,较差的水溶性、稳定性和口服生物利用度,限制了其在食品及医药领域的使用和发展。目前,鲜有薏苡仁油固体自乳化体系及其体外模拟消化的相关报道。本课题在薏苡仁油自纳米乳化体系(CSO-SNEDS)制备基础上制备了薏苡仁油液固压缩自乳化片剂(LS-CSO-SNEDS),期望解决CSO存在的低水溶性问题,并进行了体外释放及体外模拟消化等探究,为薏苡仁油固体自乳化片剂的体外释放及消化情况的研究及预测提供参考。主要的研究内容及结果如下:以CSO作为油相,采用伪三元相图及星点设计-效应面优化等方法构建CSO-SNEDS,获得Tween60/Span20/丙三醇/CSO体系的最优配方。确定的最优配方的参数为:油相质量分数为16.11%,Km值为3.54,其中复合SA为Tween60/Span20=9:1,CoSA为丙三醇。制备的CSO-SNEDS外观为黄色澄清的液体,经稀释后可形成均一稳定的纳米乳,平均粒径为27.52nm,PDI为0.188,Zeta 电位为-15.7mV。将自乳化释药体系与液固压缩技术联用,以液固压缩数学模型为指导,采用CSO-SNEDS制备LS-CSO-SNEDS。通过辅料筛选实验采用硅酸钙作为载体材料,微粉硅胶作为涂层材料进行制备,并通过对R值的筛选、崩解剂用量的优化、粉末流动性和片剂相关质量的考察、溶出度的测定进行配方优化,得出最优配方参数如下:R值为20,CSO-SNEDS为15g,9.494g硅酸钙,0.475g微粉硅胶,5%超级羧甲基淀粉钠和0.2%硬脂酸镁。制备的LS-CSO-SNEDS片面光洁,平均硬度为16N,脆碎度为0.25%,片重差异为0.8%,均符合《中国药典》2015年版的有关规定。实验还考察了 LS-CSO-SNEDS在水、PBS(pH 6.8)和0.1M HCl溶液3种溶出介质中的溶出情况。运用反向透析法,以模拟人工胃液(SGF)、模拟人工肠液(SIF)为释放介质进行LS-CSO-SNEDS的体外释放实验,并利用五种释放动力学模型对其进行动力学拟合。CSO-SNEDS和LS-CSO-SNEDS在SGF和SIF中的累计释放量较CSO显著提高,采用液固压缩技术制备的LS-CSO-SNEDS,相比于CSO-SNEDS,改善了 CSO的润湿性及释放时的有效表面积,进而提高了其释放速率及累计释放量。简言之,将自乳化释药体系与液固压缩技术联用制备的LS-CSO-SNEDS显著提高了 CSO的体外释放水平。对CSO-SNEDS和LS-CSO-SNEDS的释放动力学拟合显示,Ritger-Peppas方程的拟合优度最高,可较好地描述它们在消化液中的释放规律。CSO-SNEDS在SIF与SGF中的释放拟合系数分别为0.999和0.986,,在SGF中的释放动力学方程为Q=62.040*t 0.094,在SIF中的释放行为可表述为:Q=188.285*t 0.065。LS-CSO-SNEDS在SIF与SGF中的释放拟合系数分别为0.986和0.988,其在SGF中拟合方程为Q=160.653*t 0.256,在 SIF 中的拟合方程为 Q=229.936*t 0.190。两者在 SGF 及 SIF中的释放指数n均小于0.45,属于Fick扩散机制。运用半连续稳态胃肠模拟系统,采用pH-stat法模拟消化实验,模拟了唾液、胃液和肠液对LS-CSO-SNEDS、CSO-SNEDS的消化作用。通过测定FFA释放曲线及消化后的粒径、Zeta电位的变化以及利用倒置荧光显微镜观察消化前后样品在口腔、胃、小肠中的结构变化来探究LS-CSO-SNEDS、CSO-SNEDS、CSO-MEs、CSO 直压片的体外模拟消化情况。结果表明,包括 CSO-MEs、CSO直压片在内的四种样品在口腔和胃消化后,粒径、电位变化不明显,形态并无明显变化,而经过肠液消化后,粒径和电位均有显著性变化,在荧光显微镜观察下,样品均有不同尺寸的液滴出现。这种形态变化佐证了样品的粒径及游离脂肪酸(FFA)释放情况。包括CSO在内的五种样品,FFA的释放曲线呈现快速消化期及缓慢消化期,在前6min时FFA的释放率快速增加,而后增加速度减缓。FFA释放结果表明,LS-CSO-SNEDS的FFA释放率最高,达 124.03%,其次 CSO-SNEDS 的 FFA 释放率为 114.14%,CSO-MEs 和CSO直压片的FFA释放率分别为98.46%和82.56%。上述结果提示,LS-CSO-SNEDS能将液固压缩和自乳化体系的优势相结合,极大地改善CSO的消化情况。
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