论文部分内容阅读
本论文详细研究了DMSS、喹吖啶酮颜料及其衍生物的合成和颜料化工艺。DMSS是喹吖啶酮颜料合成的重要中间体。本论文采用丁二酸二甲酯和甲醇钠为原料,惰性高沸点物质为溶剂,在100～110℃下发生狄克曼反应,合成丁二酰丁二酸二甲酯。研究了原料配比、溶剂类型、醇钠类型、反应温度、反应时间对其得率的影响,得到最佳反应条件:丁二酸二甲酯:甲醇钠(mol/mol)=1:1.55;以二甲苯为主溶剂,二甲亚砜为助溶剂,反应温度为110℃,反应时间2～3小时。在此条件下收率可达65.25%。DMSS粗品为浅灰色粉末状固体,提纯后为浅黄色晶体,经红外光谱表征,验证了其结构,并用显微熔点仪测得其熔程为154.3～157.6℃。本文研究了溶剂种类、缩合闭环时间等因素对喹吖啶酮类颜料合成的影响。详细地研究了颜料紫19、颜料红122、颜料红202的合成工艺条件。系统研究了反应溶剂、时间、温度等因素对产品颜料收率、色相色光以及其它重要性能的影响。合成高质量喹吖啶酮的最佳工艺条件:苯胺:DMSS(mol/mol)=2.72,缩合反应溶剂为甲醇,反应9h;氧化反应溶剂为乙醇,反应8h,反应温度均为反应溶剂的回流温度;闭环反应PPA与氧化产物投料比为1:6温度T=130℃左右,反应时间3h。收率达82.2%。合成高质量2,9-二甲基喹吖啶酮的最佳工艺条件:对甲苯胺:DMSS(mol/mol)=2.75,缩合反应时间7h,缩合反应溶剂为甲醇,加压的条件下比常压下反应的效果更好,常压反应温度为体系回流温度,反应时间为7小时;反应路线以先氧化后闭环最佳,氧化反应时间为7h,氧化反应乙醇为溶剂,反应温度均为混合体系的回流温度;闭环反应PPA与氧化产物投料比为1:3,温度T=110～120℃左右,反应时间4h。收率81.4%。合成高质量2,9-二氯喹吖啶酮的最佳工艺条件:对氯苯胺:DMSS(mol/mol)=2.5,缩合反应时间10h,缩合反应溶剂为甲醇;氧化反应7h,氧化反应溶剂为乙醇,温度为混合体系的回流温度,闭环反应PPA与氧化产物投料比为1:4,温度T=110～120℃左右,反应时间5h。收率达81.5%。采用溶剂法和添加表面处理剂相结合,在颜料合成过程后(二步法颜料化)喹吖啶酮颜料进行颜料化处理,系统研究了表面处理剂、溶剂、颜料化时间、颜料化温度等因素对产品颜料色相色光以及其它重要性能的影响,确定了较成熟的颜料化方案工艺条件。对得到的产品颜料进行了色相色光、遮盖力、透明度、晶型能等性能测试。测试表明,所得产品颜料颜色鲜艳、色光纯正、遮盖力强,各方面性能优异,可与标准样相媲美。