【摘 要】
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在非光气热解合成异氰酸酯过程中,分离异氰酸酯产品及氨基甲酸酯中间体是关键问题。4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（4,4’-MDI）/2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（2,4’-MDI）物系的传统分离采用高真空精馏法,过程存在塔板数高和塔身压降大等重要问题,导致4,4’-MDI损失率较高。此外,精馏分离作为苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯（XDC）/氨基甲酸乙酯（EC）物系的传统分离技术,过程中存在EC在精馏塔
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在非光气热解合成异氰酸酯过程中,分离异氰酸酯产品及氨基甲酸酯中间体是关键问题。4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（4,4’-MDI）/2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（2,4’-MDI）物系的传统分离采用高真空精馏法,过程存在塔板数高和塔身压降大等重要问题,导致4,4’-MDI损失率较高。此外,精馏分离作为苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯（XDC）/氨基甲酸乙酯（EC）物系的传统分离技术,过程中存在EC在精馏塔塔顶出口处结晶问题。熔融结晶技术以无溶剂参与,能耗低及对环境友好等优势极具发展潜力。因此,本论文展开对4,4’-MDI/2,4’-MDI及XDC/EC物系的熔融结晶分离工艺研究。具体研究内容如下:（1）开展了熔融结晶分离4,4’-MDI/2,4’-MDI物系的研究。首先利用差示扫描量热法测定了4,4’-MDI/2,4’-MDI物系的相图,表明该物系为低共熔型物系。其次,采用动态降膜熔融结晶法对分离过程中的关键参数进行了优化实验,优化结果表明:在最佳优化条件下,产品中4,4’-MDI纯度达99.3%,产率50.8%,在保证产品质量的同时,解决了传统工艺存在的技术难题。（2）利用Material Studio软件对熔融结晶技术分离4,4’-MDI/2,4’-MDI物系开展了模拟研究。首先,从布居分析角度对4,4’-MDI和2,4’-MDI的分子结构进行分析。其次,利用分子动力学对MDI同分异构体混合无定形晶胞的固液相平衡进行研究,利用径向分布函数（RDF）成功观察到分离现象,定向相关函数分析结果表明相比于2,4’-MDI,4,4’-MDI优先在晶体表面生长,形成稳定的晶体结构,且4,4’-MDI晶体结构中主要作用力为不同分子异氰酸根之间的相互作用力。（3）展开了静态熔融结晶技术分离XDC/EC物系的研究。首先采用差示扫描量热法测定了XDC/EC物系的相图,确定为低共熔型物系。对XDC/EC物系的基础物性进行测试的结果表明,结晶实验的温度应控制在100℃以下,时间应控制在7h以内。最后,经过二级结晶分离,产品中XDC纯度达99.2%,达到工业生产要求,并采用分离性能KC和晶体堆积结构参数τ和Φ来描述分离过程,促进对熔融结晶分离过程的理解。
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