白茅根、玉竹的质量标准研究

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中药白茅根,具有凉血止血,清热利尿的功效,用于治疗急性肾炎、急性传染性肝炎、小儿急性肾炎等疾病。中药玉竹,具有养阴润燥,生津止渴的功效,用于治肺胃阴伤、燥热咳嗽、咽干口渴、内热消渴等症。《中国药典》2015年版中分别收入了白茅根、玉竹药材及饮片的质量标准,但缺少具有专属性和特征性的含量测定方法,不利于实现有效的质量控制,需要进一步完善和提高。本文以这两种药材为研究对象,利用资源普查采集的样品,在现行药典标准的基础上开展研究,以期完善和提高质量标准的控制水平。针对白茅根中有机酸类成分,采用高效液相色谱法建立了绿原酸的含量测定方法及指纹图谱检查方法,以对照药材图谱为对照计算相似度值。结果表明,56个白茅根样品中绿原酸含量为0.018~1.497mg.g-1,相似度偏低的样品其绿原酸含量也比较低。在相似度小于0.5且绿原酸含量低于0.05mg.g-1这一水平下,疑似伪品的多数样本可以被排除在外。为明确白茅根中主要糖类成分的含量,采用高效液相色谱与电喷雾检测器联用(HPLC-CAD)的方法测定了白茅根中的果糖、葡萄糖和蔗糖等3种糖类成分含量,并进行了聚类分析。结果表明,样品中这3种糖的含量与其质量状况存在相关性,可以用于区分不合格样品。据此确定了合格白茅根中果糖的含量不应低于2.0%、葡萄糖含量不低于2.0%,蔗糖含量应当不低于5.5%。采用高效凝胶色谱法(HPGPC)测定了白茅根中多糖的分子量和分布情况,结果表明,色谱图中的2个主要色谱峰,峰1是大分子多糖,峰2是分子量较小的低聚糖,峰2的峰面积高出峰1数倍,这表明白茅根糖类成分中低聚糖占比较大,而多糖含量较少。采用高效凝胶渗透色谱(HGPC)-示差检测(RI)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术检测了白茅根多糖,得到了多糖的分子量,分子旋转半径等数据,进一步揭示了白茅根多糖的物理特性。针对玉竹中的糖类成分进行了分析,利用高效液相色谱与电喷雾检测器联用(HPLC-CAD)的方法测定其含量。结果表明,多数玉竹样品中同时存在果糖、葡萄糖与蔗糖,个别样品中没有检测出葡萄糖。果糖在玉竹中的含量较高,含量为9.585~88.561mg.g-1,在玉竹直径较小的样品中蔗糖含量较低。采用高效凝胶色谱法(HPGPC)、高效凝胶渗透色谱(HGPC)-示差检测(RI)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术等方法测定了玉竹多糖的分子量大小及其分布,得到了适合表征玉竹多糖的指标。HPGPC色谱图上出现3个主要色谱峰,峰1是大分子量多糖,峰2是小分子量多糖,峰3是小分子低聚糖。结果表明,主要色谱峰具有一定的特征性,峰2的峰面积应大于峰3,峰1的重均分子量(Mw)在50000~125000Da,峰2的重均分子量(Mw)在2500~5000Da,且分布指数D均小于1.6。HGPC-RI-MALLS法的分析结果提供了分子量大小、分子旋转半径等玉竹多糖分子特性的信息,为玉竹多糖今后的研究提供了借鉴。在上述研究结果的基础上,形成了新的白茅根、玉竹质量标准草案,提高了质量控制水平。
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