轻质隔热复合材料是航天领域热防护系统研究的重要课题，Al₂O₃气凝胶和非石墨化泡沫碳材料是两种重要的轻质隔热材料，但是各有不足。Al₂O₃气凝胶对红外辐射完全透明，并且力学强度低，脆性大，很少能直接作为隔热材料来使用；而非石墨化泡沫碳的多孔结构决定了可以作为气凝胶的骨架，对气凝胶进行机械增强。为此，本课题研究将Al₂O₃气凝胶填充到非石墨化泡沫碳的内部孔洞中，利用气凝胶的绝热保温性能和泡沫碳刚性结构材料制备出力学强度优异、隔热效果更好的结构功能一体化的轻质隔热复合材料。本课题通过大量的实验，研究了Al₂O₃气凝胶填充泡沫碳的干燥工艺和泡沫碳表面抗氧化涂层的制备，分别研究了常压干燥法和冷冻干燥法制备Al₂O₃填充泡沫碳复合材料，其中冷冻干燥法采用水和叔丁醇两种溶剂。通过扫描电镜对Al₂O₃填充泡沫碳复合材料的观察表明，用常压干燥法制备出的产品中Al₂O₃气凝胶收缩严重，呈现龟裂板块状，与泡沫碳骨架结构之间发生剥离，气凝胶失去其原本应有的多孔特征；由冷冻干燥法制备的产品中气凝胶形貌呈现层状枝晶结构，片层间隔为10um，气凝胶骨架厚度为5um，气凝胶在泡沫碳孔洞中相互连接为一个整体，与泡沫碳骨架之间有物理粘附作用，并且没有产生明显的体积收缩。对复合材料的抗压性能进行测试结果表明，Al₂O₃/泡沫碳复合材料的抗压曲线与泡沫碳空模板的抗压曲线均呈现出典型的压陷曲线特征，Al₂O₃/泡沫碳复合材料中泡沫碳的骨架是主要承力结构，压缩强度与未填充时基本一致。针对不同干燥工艺制备的Al₂O₃/泡沫碳复合材料的热学性能分析表明，在泡沫碳孔洞中填充Al₂O₃之后，相比未填充时隔热性能得到很大提高，用冷冻干燥法制备出的复合材料具有最低的热导率，在室温的条件下，冷冻干燥法产品的热导率比常压干燥法产品的热导率小，三种模板的降低最大幅度分别为1#模板产品降低23.52%，2#模板产品降低23.58%，3#模板产品降低13.74%。填充Al₂O₃气凝胶之后复合材料的密度有不同程度的提高，常压干燥法产品三种模板密度分别提高了93.77%、66.60%、71.86%，而冷冻干燥产品其密度提高相对较小，对应模板的提高幅度分别为60.78%、52.66%、58.82%。抗氧化涂层采用涂刷的方法在泡沫碳表面封填一种含有SiO2、B2O3、MoSi2、SiB4四种成分的多体系涂层。通过涂刷烧结制备的泡沫碳表面抗氧化涂层在扫描电镜下表面有凸起的泡沫碳骨架，表面整体不平整，但是涂层能够对泡沫碳的孔洞进行一定程度上的封闭。涂层对于泡沫碳基体的高温氧化速率在一定程度上起到了抑制效果，泡沫碳涂层前后1000℃条件下60min后氧化失重从81.78%降低到了22.24%。