纳米晶SmCo/Fe双相复合材料和SmFeN单相材料,因具有超高的理论磁能积和较高的居里温度而获得广泛关注,但该类材料由于缺乏充分的微结构调控而磁性能不高,针对于此,本文以SmCo/Fe双相复合材料和SmFeN单相材料为研究对象,开展了高能球磨下SmCo/Fe和SmFeN永磁粉体的调控制备和磁性能研究。研究结果表明,（1）对原料成分为真空熔炼SmCo3、SmCo4和SmCo5铸锭进行XRD和VSM,初步选定SmCo5铸锭为接下来的研究对象相。（2）探究了球磨强度和球磨时间等工艺对SmCo5+25wt%Fe磁性能的影响,发现对于SmCo5+25wt%Fe纳米复合粉体来讲,在球磨强度为25:1时样品磁能积达到最大值,最大磁能积可达167k J/m~3。而球磨时间对磁性能同样有强烈影响,通过研究发现经过3h高能球磨后复合粉体取得最佳磁性能。（3）探究了晶化退火温度对SmCo5+20%Fe、SmCo5+22.5%Fe、SmCo5+25%Fe、SmCo5+27.5%Fe和SmCo5+30%Fe粉末的磁性能的影响,发现不同铁含量的的复合磁粉其最大磁能积均随退火温度的增大先增加后减小,在550℃取得最佳磁性;而矫顽力随退火温度的变化规律一般是随温度升高而逐渐增大,不同的是对于铁含量大于等于27.5的高铁复合磁体,其矫顽力在600℃会有一个下降的趋势,这是由于600℃退火复合粉体在此温度发生明显的相转变。同时对不同铁含量的SmCo5/Fe复合粉体在550℃晶化退火后磁性能的对比,发现铁含量的增加提高了样品饱和磁化强度和剩余磁化强度,但是也降低了样品矫顽力,同时表明SmCo5与27.5wt%Fe纳米复合时综合磁性能最佳,最大磁能积可达179.8k J/m~3。（4）对于高铁含量的SmCox（x=3,3.5,4,4.5和5）+27.5wt%Fe纳米复合粉体而言,经550℃等温晶化处理的磁体矫顽力总体随Sm含量的增加而增加,随Co含量的增加而减小,最大磁能积在x=5时取得。通过XRD分析,550℃退火处理后主相主要由SmCo3相组成,同一温度退火相组成没有明显变化,反倒是提高晶化退火温度为600℃时,主相由SmCo3转化为SmCo5,主相发生了明显改变,说明相转变主要与退火温度有关。（5）与室温相比,低温环境制备Sm2Fe17Nx纳米片具有更均匀的晶粒分布、更高的室温矫顽力（300k时为1034.8KA/m）、更高的剩磁比（Mr/Ms）和更好的磁取向。低温环境能有效吸收球磨过程中释放的多余能量,抑制Sm2Fe17Nx相的分解,确保其良好的结晶度。