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在国际热核试验堆的包层概念设计中,锂基陶瓷材料是目前固态氚增殖剂中重要的候选材料之一。其中,Li2TiO3在锂密度、热稳定性、热导率、机械强度、吸湿性和锂损失方面都很好,而Li4SiO4具有利于离子迁移的结构。本文采用溶胶凝胶法和低温燃烧法制备Li2TiO3纳米粉体,并以此粉体为原料采用直接湿法制备Li2TiO3陶瓷微球；同时探索了溶胶凝胶法制备Li4SiO4纳米粉体及以此粉体为原料采用直接湿法制备Li4SiO4陶瓷微球的工艺。
以钛酸四丁酯和硝酸锂为原料,采用溶胶凝胶法在600℃合成了20nm的Li2TiO3纳米陶瓷粉体。通过成胶情况分析确定了最佳螯合剂柠檬酸摩尔用量为金属离子摩尔用量的2倍,通过TG/DTA、XRD、TEM等测试技术分析,确定了最佳pH值为5,最佳煅烧制度为2℃/min,升温至500℃再以5℃/min升温至600℃并保温2h。在溶胶中添加硝酸铵做为氧化剂采用低温燃烧法探索了Li2TiO3纳米粉体的合成工艺,XRD分析结果表明所合成Li2TiO3陶瓷粉体中含有Li4Ti5O12等杂相。
采用纳米粉体利用直接湿法制备了Li2TiO3陶瓷微球,系统研究了凝胶剂对微球成型工艺的影响。结果表明,琼脂含量为3％,水用量为粉体质量的3倍时,Li2TiO3陶瓷微球可以获得较好的成球质量。微球的烧结行为和显微结构显示,升温速度为2℃/min,1200℃烧结的微球具有最大的烧结密度(理论密度的90.5％)。陶瓷微球的比热在工作温度范围内随着温度的升高而增大,与德拜理论相吻合。当高于400℃时,Li2TiO3陶瓷微球的热导率随着温度的升高而增大,说明材料在高温时具有良好的导热性。
以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明:PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂含量在10％的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48％。