纳米级固定相的制备及其在毛细管电泳中的应用

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本文共分为五章,包括采用纳米颗粒作为内壁修饰固定相及准固定相的研究进展、在毛细管电泳中用蚀刻的石英毛细管柱在线预富集氨基酸、纳米二氧化硅的制备及其在毛细管电泳上的应用,以及研究工作的展望等内容。第一章为前言,主要介绍了纳米颗粒的特性、制备方法、表征及其应用研究概况,毛细管电泳技术及其应用进展,纳米颗粒作为内壁修饰固定相、准固定相的研究进展,并在此基础上提出了本论文的研究目标与创新点。第二章主要研究了金纳米颗粒做为毛细管电色谱中的内壁修饰固定相分离芳香烃化合物。这种技术采用十八烷基胺稳定的金纳米颗粒修饰石英毛细管内壁。十八烷基胺保护的疏水性金胶纳米颗粒的制备是通过微波加热的方式用乙醇还原反相胶束来完成的,颗粒平均粒径为4.53±0.79 nm。本文研究了修饰后的毛细管柱的电色谱分离性能,通过改变有机添加剂的含量、缓冲液的pH值和浓度及毛细管柱内壁修饰方法,有效分离了硫脲、苯酚和联苯。结果表明,采用该方法制备的开管柱具有较好的分离重现性。第三章主要研究了在毛细管电泳中用蚀刻的石英毛细管柱在线预富集氨基酸。在线预富集方法是基于分析物和毛细管柱内壁之间的静电吸附作用:氨基酸溶解在酸性溶液中时带正电荷,当被注入到柱中时,就被石英毛细管柱内表面的负电荷吸引;蚀刻过的柱子可用来增加毛细管内表面积,从而可以增加氨基酸和毛细管柱内表面之间的静电作用。我们发现样品进样在1 min 10 psi和样品pH值为4的条件下时,吸附在毛细管内表面氨基酸的数量最多。与常规的毛细管电泳分离相比,这些最优化的实验条件下,采用DAD检测,对天冬酰胺酸,色氨酸和苯基丙氨酸的检测灵敏度可分别提高5200,2800和3100倍。这种方法有很好的重现性,能够成功地用于两性离子的预富集。第四章主要研究了纳米二氧化硅的制备及其在毛细管电泳上的应用,采用纳米二氧化硅颗粒作为电泳中的准固定相分离苯胺和硫脲,并简述了纳米二氧化硅颗粒的结构与性质,还介绍了在水浴25℃的条件下反应液中水含量对生成的纳米二氧化硅颗粒大小的影响。研究了不同颗粒大小、pH值对毛细管电泳中分离效果的影响。第五章对以上的工作作了总结,并对今后的研究提出了展望。
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