四元非晶合金纳米管的合成及其催化性能研究

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非晶态合金具有长程无序而短程有序的独特结构,其表面高度不饱和,使其表现出很高的加氢催化活性,是近些年来备受关注的一种新型催化材料。然而非晶态合金在制备过程中极易发生团聚,导致其比表而积较低,从而影响了其催化性能。最近,我们课题组将非晶态合金制备成纳米管状结构,如Ni-B、Co-B和Fe-B纳米管,可以大幅度的提高其比表面积和催化活性,引起了广泛关注。但是二元非晶态合金纳米管在催化反应中仍存在稳定性较差等问题。通过添加元素来调变非晶态合金的表而电子状态和结构是提高催化性能和结构稳定性的有效手段。有关三元、四元非晶态合金纳米催化剂的化学制备研究已见报道,但是迄今为止,还未见四元非晶态合金纳米管的相关报道。本文采用溶致液晶模板法成功合成出一系列具有不同组成的四元非晶态合金Ni-Co-P-B纳米管和Ni-Fe-P-B纳米管。通过粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM、HRTEM)、比表面及孔径分布测定仪(BET)、等离子电感耦合发射光谱(ICP)及X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对产物的结构、形貌、成分等进行了分析并对其在催化加氢反应中的性能进行了研究。主要工作内容概括如下:1.非晶态合金Ni-Co-P-B纳米管的合成及其催化性能研究采用本课题组早先发展的溶致液晶模板合成法,通过条件探索和优化,成功制备了一系列形貌均一、具有不同组成的四元非晶态合金Ni-Co-P-B纳米管。研究表明,制得的催化剂为直径约60nm,壁厚约5nm,长达几个微米的非晶态合金纳米管。硝基苯加氢催化性能测试表明:Ni-Co-P-B纳米管展现出比相应的纳米颗粒更好的催化活性,同时也比对应的三元非晶态合金Ni-P-B纳米管和二元Ni-B纳米管具有更好的催化活性和循环稳定性。在Ni-P-B纳米管中加入适量的Co,可以增加纳米管的催化活性和稳定性。然而,过量的Co掺杂反而会使催化加氢反应活性减弱。2.非晶态合金Ni-Fe-P-B纳米管的合成及其催化性能研究采用溶致液晶模板法进一步成功合成出四元Ni-Fe-P-B非晶态合金纳米管,并与Ni-Co-P-B非晶态合金纳米管的催化性能进行对比研究。研究结果表明,所制得的Ni-Fe-P-B样品为平均直径约60 nm,壁厚约5 nm,长达几个微米的非晶态合金纳米管。在催化苯酚加氢反应中,Ni-Co-P-B纳米管和Ni-Fe-P-B纳米管均显示出比Ni-P-B纳米管和Ni-B纳米管具有更高的催化活性,且Ni-Co-P-B纳米管比Ni-Fe-P-B纳米管的催化活性更胜一筹,但环己醇的选择性不如Ni-Fe-P-B纳米管。研究表明,四元非晶态合金纳米管通过组成调变可以获得比三元、二元非晶态合金纳米管更优越的催化性能和稳定性。
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