论文部分内容阅读
本文主要研究土壤和水中有机氯农药的前处理方法：利用常压微波萃取法提取土壤中13种有机氯农药、炭石灰固相萃取柱提取水中滴滴涕和六六六，及固相膜萃取法提取水样中12种有机氯农药。本文分别试验了影响三种方法提取效果的条件，并进行了优化，为快速、简单和准确地分析环境中有机氯农药残留提供科学的依据。 实验找到了较为理想的分析有机氯农药的仪器条件，还分析了异狄氏剂（Endrin）和P，P’-DDT在气相色谱进样口的分解情况。 利用常压微波萃取、佛罗里硅土柱净化、气相色谱法（ECD）测定土壤中13种有机氯农药。实验对佛罗里硅土柱净化进行了研究，还试验了影响常压微波萃取的各种因素，包括提取溶剂种类及用量、提取时间、提取温度和提取功率，并且优化了提取的条件。与索氏提取和超声波提取效率进行比较，在所测试的13种有机氯农药中，只有异狄氏剂（Endrin）和七氯（Heptachlor）的回收率，索氏提取比常压微波提取高，而超声波提取中七氯（Heptachlor）、艾氏剂（Aldrin）和异狄氏剂（Endrin）回收率比微波提取高。在优化的实验条件下，重复五次实验，得到方法平均回收率为84.26％～105.2％；标准偏差（SD）为0.009～0.142ng／g；相对标准偏差（RSD％）为0.525％～18.64％；方法最小检出限（MDL）为0.033～0.853ng／g。实验表明，常压微波萃取具有节省溶剂、耗时短及操作简单等优点，是一种较为快速、有效的提取方法。 炭石灰是一种环保处理剂，是工业合成中的副产物。其主要成分是活性碳（13％）和氢氧化钙（Ca（OH）2 73％），比表面积为526m2／kg，性质稳定，成本较低，且具有很好的吸附性能。利用炭石灰作为固定相萃取水中有机氯农药，有机氯农药能被炭石灰很好的吸附，并能被适量丙酮和正己烷洗脱。实验研究了洗脱溶剂、水样pH值及炭石灰负载量等萃取条件对萃取效果的影响，并得到了优化条件。在炭石灰填充量为0.2g、洗脱溶剂为4mL丙酮和6mL正己烷和水样pH=7条件下，重复实验5次，得到有机氯农药回收率在69.88％～121.9％之间，方法检出限在0.023～0.124ng／mL之间；相对标准偏差在3.40％～12.9％之间。与液-液萃取比较发现，在8种滴滴涕和六六六农药中，α-666、β-666和γ-666的回收率用炭石灰固相萃取均有较好的回收率（均比液-液萃取回收率高）；而对于p，p′-DDE和p，p′-DDD，液-液萃取的回收率较好，对于其余的有机氯农药两种提取方法的回收率均相近。 固相膜萃取是一种快速萃取水样中有机氯农药的方法，其具有消耗有机溶剂少、富集倍数高和耗时短等优点。实验主要研究固相膜(C18)萃取水中12种有机氯农药，