2006年,国务院颁布的《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》将纳米研究列为重大科学研究计划,有力地推动了纳米材料科学的发展。众所周知,纳米材料由于具有小尺寸效应、比表面效应、量子效应和库仑阻塞效应等奇异的特性,在电子器件、能源存储与转换、环境、催化及生物医药等方面有着重要应用,日益引起人们的重视。在众多的纳米材料中,以MoS2等为代表的二元层状过渡金属硫族化合物纳米结构一直扮演着重要的角色。与二元层状过渡金属硫族化合物相比,三元层状金属硫族化合物Cu2MX4(M=Mo, W; X=S, Se)具有更多的可控变量,从而表现出更加新颖奇特的性质(如特异的四方形晶格、迥异的能带结构、优异的催化特性等)。因此,实现Cu2MX4的可控合成、精确可靠的结构解析、理化性质的深入研究具有重要科学意义和实际应用价值。与此同时,纳米材料的精细表征是其研究的基础。同步辐射光源具有亮度高、光谱连续广阔等特点,在物理、化学、材料和生物等领域常常发挥着难以替代的作用。基于同步辐射的X射线吸收精细结构谱学技术更是分析纳米材料结构、解释理化性质的强大手段。本论文以三元Cu-Mo-S纳米材料为研究对象,开展了不同C u2MoS4纳米结构的可控合成、形成机理的探讨、原子尺度上的结构表征以及光催化、电催化性能的测试等方面的工作。主要取得了以下几个研究成果：1、以氧化亚铜、钼酸钠和硫代乙酰胺为反应原料,以乙二醇为溶剂,通过溶剂热法,成功制备了高质量的Cu2MoS4纳米片、纳米颗粒、空心纳米球等一系列纳米材料,并研究了反应原料、溶剂及反应时间等对产物的影响。2、通过Rietvelt全谱拟合(Rietveld Refinement)、高角环形暗场-扫描透射电子显微术(HAADF-STEM)、X射线吸收精细结构谱学技术(XAFS)等手段,在原子尺度上对I-Cu2MoS4纳米片单晶的微结构和局域结构进行了系统的解析,并建立了相应的原子结构模型。3、经过非原位的XRD、SEM和TEM分析,对I-Cu2MoS4纳米片的形成机理进行了深入的探讨,并解释了在溶剂热体系中P-Cu2MoS4向I-Cu2MoS4转变的相转变现象。4、对不同Cu2MoS4纳米结构的光催化及电催化性能进行了系统的研究,并分析了不同结构与催化性能之间的构效关系。