树莓籽中脂肪酸组成和酚类物质的研究

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树莓(Rubus idaeus L.)作为第三代小浆果,风味独特,营养丰富,深受西方消费者的喜爱。但树莓鲜果含水量高,细胞壁薄,不易于运输保存,多加工为饮料、果酒或其它产品。食品加工生产中产生的树莓果渣,作为废料被丢弃,造成了树莓果渣的资源浪费。树莓籽约占果渣的60%,不仅含有丰富的不饱和脂肪酸,还含有多种不同形态的酚类物质。因此,本论文以树莓籽为原料,首先对比三种提取方法树莓籽油(RSO)的提取率及脂肪酸组成;将同为药食同源物品,且在国内已被用于工业生产的沙棘籽油(SSO)作为对照,对比三种提取方法RSO和SSO的理化性质和稳定性;选择理化性质表现最优的提取方法,通过响应面法优化提取工艺,提高得油率;将提油后的树莓籽(RS)与树莓果渣中无种子部分(RP)对比,提取其中的游离、可溶性-结合和不溶性-结合酚,并对不同酚组分进行抗氧化活性和酶抑制活性的测定。以期对树莓籽中的脂肪酸和酚类物质进行综合开发和利用。主要研究内容如下:(1)通过超声辅助乙醇法(UAE-E)、超声辅助正己烷法(UAE-H)和索氏正己烷法(SE-H)三种方法提取RSO,比较提取率、脂肪酸组成、测定抗氧化活性和总皂苷含量。结果表明,UAE-E法RSO的提取率最高,为18.55%,UAE-H和SE-H的提取率为10.18%和13.58%。但UAE-E法RSO杂质较多,透明度不好。由气相色谱-质谱(GC-MS)结果可知,三种RSO中共鉴定出32种物质,UAE-E、UAE-H和SE-H法RSO中不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸等)的含量分别为82.71%、85.76%和88.83%,均超过80%,ω-6/ω-3脂肪酸比例分别为2.32:1、2.27:1和2.22:1。对清除DPPH·能力的研究表明,UAE-E法RSO的清除能力最强。因此,UAE-E法RSO提取率和抗氧化活性最高,但杂质较多。SE-H法RSO不饱和脂肪酸含量高,且ω-6/ω-3脂肪酸比例最低。不同提取方法具有不同的特点,可根据不同用途进行提取。(2)采用UAE-E、UAE-H和SE-H提取RSO和SSO,并对其10种理化性质进行测定。再通过时间梯度实验,对比UAE-H法RSO和SSO理化性质的变化,判断其稳定性。结果表明,UAE-E法RSO的透明度较差,有沉淀,UAE-H法RSO较澄清。对RSO而言,UAE-H的酸价、碘值、皂化值和过氧化值分别是SE-H法的0.88、1.13、1.01和0.25倍;对SSO来说,UAE-H的分别是SE-H法SSO的1.03、1.14、1.31和1倍,说明超声提取比索氏提取的种子油理化性质好。时间梯度实验表明,在0~8个月内,RSO的酸价、碘值、皂化值和过氧化值分别变化了1.10、1.26、1.26、和11.1倍,SSO分别变化了1.02、1.35、1.15和6.19倍。RSO和SSO的酸价和过氧化值不断增加,而碘值和皂化值降低。因此,正己烷更适合作为提取种子油的溶剂,超声提取比索氏提取的种子油理化性质好,且RSO与SSO在时间梯度中均较为稳定,和SSO一样具有开发生产的潜质和广泛的应用前景。(3)基于各理化性质的测定结果,选择UAE-H对RSO进行提取,通过响应面法对提取工艺进行优化,以期对RSO进行高效的提取。选择料液比以及超声提取的时间、温度和功率为自变量,RSO提取率为响应值,进行四因素三水平的响应面设计,得出最佳提取工艺为:料液比1:35 g/mL、超声时间32 min、超声温度45℃、超声功率175 W。在该提取率下,RSO的提取率为11.1%。(4)为了进一步利用提油后的RS,以RP为对比,通过酸和碱处理,从RP和RS中提取游离、可溶性-结合(酯化和糖基化)和不溶性-结合酚。RP和RS中不同酚组分的总酚含量为:游离>酯化≈不溶结合>糖基化,且四个组分的总酚含量之和分别为24.14和25.40 mg GAE/g干重,高于普通溶剂提取法的总酚含量。DPPH·清除活性的大小与该趋势相似。RS酯化酚的酪氨酸酶抑制活性(TIA)最强,相当于1.57 mM抗坏血酸的TIA。此外,通过高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)定量分析了RP和RS不同酚组分中18种酚类化合物,仅在RS酯化酚中含有对羟基苯甲酸。在对15种代表性酚类化合物TIA的测定中,槲皮素、绿原酸和对羟基苯甲酸具有明显的促进作用,而儿茶素、表儿茶素和咖啡酸表现出显著的本底效应。RS酯化酚的TIA较强,可能与对羟基苯甲酸有关。因此,对RP和RS进行不同酚组分的分离,不仅增加了其总酚的含量,且RS酯化酚具有较高的TIA,明显高于其它酚组分,对脱脂树莓籽酚类物质的开发和应用有指导作用。
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