戊炔草胺,化学名称为3,5-二氯-N-（1,1-二甲基丙炔基）苯甲酰胺,是一种应用非常广泛的除草剂。在戊炔草胺生产过程中,会联产氯化铵,并使用到Ag₂SO₄催化剂。根据生产实际和相关文献介绍,联产氯化铵中含有少量有机物,从而不能直接使用,并且Ag₂SO₄催化剂也会被带入氯化铵中,导致Ag₂SO₄催化剂的损失。为提高经济效益和满足环保要求,本论文主要对氯化铵中有机物含量的定量分析方法、脱除方法进行了研究,并对氯化铵中Ag⁺含量的定量分析方法、Ag的回收方法以及由Ag₂SO₄制备单质Ag的方法进行了研究。对联产氯化铵中的有机物进行定量分析,先利用有机溶剂洗脱出有机物,再分别建立了气相色谱法和反相高效液色谱法的分析方法,结果表明,采用气相色谱法和反相高效液色谱法检测到联产氯化铵中的有机物主要为反应中间体3-氨基-3-甲基丁炔（简称丁炔氨）,含量分别为131.35 g丁炔氨/吨氯化铵、131.16 g丁炔氨/吨氯化铵,两者色谱分析结果的相对标准误差均在0.36%以内,气相和液相分析误差为0.14%,分析结果可靠。对氯化铵中Ag₂SO₄催化剂Ag⁺的含量的分析,先将氯化铵中Ag₂SO₄转化为Ag₂S等沉淀物,之后对沉淀物中的Ag⁺含量分别建立了原子吸收分光光度法和化学分析法,结果表明,原子吸收分光光度法和化学分析法都能分析Ag₂S样品沉淀物中Ag⁺的含量,其中Ag⁺含量为46.41%,分析结果的相对标准误差均在1.20%以内,分析结果可靠。为了进一步确认氯化铵中的有机物的含量,对氯化铵的总有机碳进行了分析,采用TOC分析仪直接测定氯化铵样品溶液,分析结果为总有机碳95.09g/吨氯化铵,折算成丁炔氨的含量为131.26 g丁炔氨/吨氯化铵,与上述检测结果几乎一致。对氯化铵中的有机物,采用活性炭吸附剂进行了脱除方法研究,当活性炭:氯化铵样品的质量比=1:30、吸附温度为20℃、吸附30 min时,活性炭能吸附氯化铵样品中的有机碳。对戊炔草胺生产工艺中,联产氯化铵所带入Ag₂SO₄催化剂的回收,采用Na₂S作阴离子沉淀溶剂,生成Ag₂S沉淀。Ag₂S等沉淀中Ag的回收方法,采用煅烧法和还原法。煅烧法步骤为:将Na₂CO₃、硼砂、Fe粉、Ag₂S样品按质量比例5:2:6:7分别加入,并混合均匀后,至于1000℃恒温中反应2 h,制备得到纯度98.02%的粗银,Ag的回收率为95.35%。其中一种还原法是先将Ag₂S转化为AgCl,再通过H₂还原AgCl,实验结果表明,当控制管式炉还原温度在360⁴00℃时,通入H₂还原30 min,即可得到纯度99.89%的粗银,Ag的回收率为99.09%。另一种还原法是将Ag₂S转化为AgCl后,加入PVP-K30形成AgCl溶胶,然后加入抗坏血酸还原AgCl溶胶制备单质Ag。结果表明当调节反应溶液pH值为9¹2时,采用抗坏血酸还原AgCl溶胶于避光条件下反应4 h,可以得到不同粒径、晶型纳米颗粒银。