香兰素是人类历史上合成的第一种香料。除广泛应用于各类烟草、牙膏、化妆品及日化品中,还可用于生产医药中间体。近几年香兰素在医药方面的应用也逐渐成为其强有潜力的发展领域。现国内生产香兰素基本都采用精馏的方法进行提纯分离,精馏能耗高且高温会对香兰素的含量产生影响,针对此种现象,本研究从节能环保,实际效益等方面考虑,对香兰素的结晶纯化进行了系统研究。首先,研究了香兰素的热稳定性,研究不同温度下加热12 h后香兰素含量的变化及体系中杂质含量的变化。由实验结果得到,随着实验温度的增加,香兰素损坏量增加。又将香兰素在氮气保护下150℃加热12 h,与无氮气保护相比,香兰素损坏量显著减少可知隔绝空气可有效保护香兰素。其次,采用“平衡法”测定邻香兰素在水,乙醇,正丙醇三种纯溶剂及不同比例的二元溶剂的溶解度数据。实验表明,邻香兰素易溶于乙醇,正丙醇等有机溶剂,在水中的溶解度较小;低温时邻香兰素溶解度随温度变化趋势较平缓,超过一定温度后溶解度随温度变化趋势变陡;在二元混合溶剂中时,在水-乙醇中随着有机溶剂比例的增加溶解度逐渐增大。在水-正丙醇中时,水-正丙醇比例为4:6的时候溶解度最大,比例为2:8,6:4,8:2时溶解度依次减小;当水:正丙醇=8:2且温度高于288.15 K时出现液-液分离现象。并分别用Apelblat简化经验方程和Van′t Hoff方程对不同溶剂中实验测得的溶解度数据进行关联拟合,通过对R2及RMSD值的比较得出,Apelblat简化经验方程的拟合效果更为理想,且方程简单,利于计算,对于工程中的使用来说更为实用。并且,对香兰素-邻香兰素的二元相图进行了测定,得到最低共熔点。由二元相图图谱,可为任意已知百分比含量的香兰素-邻香兰素混合物提供提纯方向,并可为实际生产中香兰素-邻香兰素的熔融结晶提供基础数据支持。由前面的实验数据可知香兰素是具热敏性的物质。目前生产是用精馏法对粗品香兰素进行提纯,而高温会对香兰素的产量和纯度产生影响。本实验从能耗、环保和新技术等方面综合考虑采用熔融结晶法提纯香兰素。结合邻香兰素的溶解度数据和香兰素-邻香兰素的二元相图,在多次实验对比优化后,确定了熔融结晶最佳条件为:结晶过程66℃-46℃/20 h;发汗过程46℃-72℃/13 h。可将香兰素纯度提纯至98.26%,收率为:48.9%。采用熔融结晶法提纯来自企业的香兰素与邻位香兰素的混合物不仅具有一定的创新价值,还为企业的工程放大和产业化设计提供基础数据和理论指导。