光稳定剂UV-1084的合成及中间体2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的萃取性能研究

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2,2’-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍(UV-1084)是一种高效光稳定剂。本文以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2’-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍,研究并得到了最佳的反应条件:缩合反应中,以石油醚(60℃90℃)为溶剂,对叔辛基苯酚20.6g(0.1mol),溶剂用量80mL,对叔辛基苯酚与二氯化硫的摩尔比为2:1.1,反应温度5℃8℃,二氯化硫的滴加时间为80min,反应时间2h。在此条件下,以对叔辛基苯酚计2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%。络合反应中,以三氯甲烷为溶剂,2,2’-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,反应温度58℃,反应时间2h。在此条件下,以2,2’-硫代双对叔辛基苯酚计2,2’-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%。两步反应的总收率为83.4%(以对叔辛基苯酚计)。中间体2,2’-硫代双对叔辛基苯酚作为金属萃取剂的相关研究在文献中未见报道。本文研究了其对镍的萃取性能,实验结果表明:萃取过程中,以苯为稀释剂,2,2’-硫代双对叔辛基苯酚的浓度1×10-3mol/L,水相[Ni2+]=0.1g/L,pH=11,萃取时间t=15min,萃取温度25℃,相比(O/A)=1:1,在此条件下,镍的萃取率可达98.6%,且分相迅速,不产生第三相。反萃过程中,硫酸是适宜的反萃剂,用4mol/L硫酸反萃负载镍的有机相,单级反萃率可达85.6%。
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