孕甾烷生物碱衍生合成及其抗肿瘤转移构效关系研究

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肿瘤转移是临床肿瘤患者(90%以上)死亡的最主要原因。细胞的趋化运动是感受外界化学引诱物的浓度梯度而发生定向运动的能力,是细胞最基本的功能之一,直接参与免疫细胞归巢、神经发育等生命活动。研究表明,趋化运动在肿瘤转移中起着关键的作用,因此,在干扰或阻断恶性肿瘤在宿主体内播散的过程中,抑制肿瘤细胞的趋化运动是抗肿瘤转移药物研究中最重要的环节,是延长生存期、提高生存质量和降低死亡率的最有效手段。课题组前期发现,湖北土家族民间药物-转筋草中甾体类生物碱均具有较强的抑制人乳腺癌细胞趋化转移的作用,其中,E-salignone最强。本文以此为先导化合物,通过衍生合成和构效关系研究,设计合成新型孕甾烷生物碱衍生物,进一步通过抗肿瘤转移活性评价,阐明孕甾烷生物碱的构效关系,为下一步的应用开发提供实验依据。本文根据天然孕甾烷生物碱类化合物构效关系初步分析,发现C-3位氮取代基团、以及D环C-16位连接羟基、酮、酯等基团的存在对抗肿瘤转移活性起关键作用,本文基于C-3和C-16位进行结构修饰,研究构效关系。通过逆合成分析,以表雄酮为原料,经过Wittig反应得到C-17位亚乙烯基化合物;通过Jones氧化得到C-3位羰基化合物;羰基化合物经过还原胺化得到系列孕甾烷生物碱衍生物;C-3位仲胺化合物经过N的烷基化和酰基化得到叔胺化合物;C-16位通过Riley反应将烯丙位的亚甲基氧化成羟基;C-16位羟基经过氧化和酯化分别得到羰基和酯基化合物。在后处理过程中先后采用重结晶、柱层析、高效板制备等分离技术。共得到6个系列的31个目标化合物,所有目标化合物的结构经核磁共振氢谱、碳谱鉴定,部分化合物结构经X-射线单晶衍射确定。抗肿瘤转移活性筛选首先以MTT法对合成的衍生物进行非细胞毒剂量的测定。在非细胞毒剂量下,通过Transwell chemotaxis趋化小室法评价各化合物抑制乳腺癌细胞MB-MDA-231趋化迁移的作用。经过抗肿瘤转移活性初筛和复筛结果,结合结构分析,C-3 β位取代仲胺芳香族衍生物的活性较强,C-16以羟基或酮基存在的活性较好。其中,化合物S9-1的抗肿瘤转移活性最强,其IC50为0.50 μM。
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