微硅粉制备介孔二氧化硅的研究

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与传统多孔材料相比,介孔材料表现出许多优异的性能,如大的比表面积、孔径在2-50nm可调的有序孔道和水热稳定性等,在吸附、催化、医疗等领域的巨大潜在应用价值使得其一经发现就受到人们的持续关注。目前,介孔材料的制备方法已经十分成熟,介孔材料的种类和质量不断提高,对介孔材料的研究主要集中于低成本制备方面。廉价的介孔二氧化硅材料,作为吸附剂在含重金属离子工艺废水的处理领域有着广阔的市场前景。另一方面,由于缺乏分级技术,微硅粉得不到合理、有效的利用,寻找微硅粉高效的应用途径是人们研究的另一个热点。本研究综合介孔二氧化硅材料和微硅粉的行业背景,以微硅粉为原料,对介孔二氧化硅进行低成本的制备,并应用于重金属离子的吸附,以期在低成本制备高效吸附剂的的同时,为微硅粉的高附加值利用提供解决方案。微硅粉的主要成分为无定形二氧化硅,且具有纳米范围内的球形形貌。通过对现有合成方法的总结,结合微硅粉的性质,首先进行的是微硅粉的焙烧预处理,以去除微硅粉中的挥发性杂质,然后采用两种不同的工艺方法对介孔二氧化硅进行制备:(1)一步法合成介孔二氧化硅在较低的碱度下,在不破坏微硅粉球形形貌的情况下,使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇(分子量6000,PEG-6000)等作为模板剂,通过假晶转化的方式,以微硅粉为硅源,从纳米球的表层开始向核心部位进行合成,简易制备球形的介孔二氧化硅材料;(2)两步法合成介孔二氧化硅在较高的碱度下,微硅粉完全溶解进入溶液。在碱性环境中,微硅粉溶解得到硅酸盐齐聚体与CTAB、PEG等通过静电吸引力等作用结合;在酸性条件下,完成有机无机相的沉积、聚合和相变,并完成介观相的成核、沿不同界面的生长,形成具有规则孔道结构和不同形貌的介孔二氧化硅材料;本试验利用了X射线衍射(XRD)、X荧光光谱分析(XRF)、投射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附曲线、比表面测试法(BET)检测手段,研究了原料以及实验后样品的形貌结构、及合成机理,并通过重金属离子溶液的静态吸附试验,对产品的吸附性能做了研究。通过对实验结果的分析,探讨了物料比、温度、时间、酸种类等对产品结构和性能的影响,得出了不同工艺的最佳工艺条件。本研究以微硅粉为原料,合成的样品为核-壳球状、球状和片状,且具有良好的吸附性能,对Pb2+、Cd2+、Cu2+的最大吸附容量分别为74.5mg/g、36.5mg/g和28.1mg/g,产品对重金属离子的吸附更符合Langmuir模型。
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