随着工业化的不断深入,能源过度消耗和环境污染加剧的问题愈发突出,因此发掘安全、清洁、高效的可再生新能源成为研究的热点之一。作为一种零污染的可再生清洁能源,世界各国都将水能的开发置于了能源发展的战略地位。电化学催化领域中有四大反应(氢氧化反应(HOR),析氢反应(HER),氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER))与水是息息相关的,而HER和OER为组成水分解反应的两个半反应。而OER过程涉及四个电子的转移,是一个动力学慢反应过程,OER所需过电位要比HER的过电位高得多,是影响水分解效率的主要因素,因此电解水析氧的研究重点是开发出加快反应动力学的高效催化剂。就目前而言,OER催化性能最优的是贵金属阳极析氧材料,例如Ru和Ir。这些贵金属材料的OER活性好且相对稳定,但由于其存储量有限且价格高昂,无法实现规模化生产。因此我们必须寻找出更廉价的金属来替代贵金属材料做OER催化剂。相对于其他过渡金属单原子或化合物,镍钴化合物具有优异的OER催化活性,较好的稳定性且成本低,因此迅速地晋升为当前的研究热门。研究表明,通过增加镍钴化合物活性位点的数量和双电层电容值、掺杂非金属阴离子或提高电子的传输能力均可以有效的提高催化剂活性。本文以提高催化剂的催化活性为目标,采用了电化学沉积法,在三维多孔的泡沫镍基底上直接生长镍钴化合物作电催化剂,用于催化电解水反应,并且我们系统地探究了催化剂的结构、组成以及形貌对电解水析氧性能的影响,为合成类似的镍钴基OER催化剂提供了重要思路。以下为本文的主要研究内容:本文第一章是绪论,概括了电解水析氧的研究进展以及电化学沉积法在电化学材料中的应用现状,对OER催化剂的分类进行了阐述,并且基于镍钴双金属化合物催化剂的优势,制定了本文的研究方向和实验方案。本文第二章是选择以三维网状的泡沫镍(NF)为导电基底,硝酸钴、硝酸镍为前驱体,蒸馏水(DI Water)为溶剂,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为形貌调节剂,利用直流电源通过简单的一步电化学沉积法,通过调控前驱物投料比、电化学沉积的时间和表面活性剂种类等条件,制备出具有三维介孔网状结构的镍钴双金属氢氧化物(Ni-Co LDH)催化剂。其后对Ni-Co LDH材料行了一系列的线性扫描伏安法(LSV)、交流阻抗(EIS)和循环伏安法(CV)等电化学测试以及对其相态、表面元素价态与组成、形貌、化合物中分子键的存在形式等进行表征,表明该催化剂具有极好的OER性能。通过表征结果表明Ni-Co LDH催化剂的电化学析氧性能对其结构、尺寸、导电性和表面特性具有很大的依赖性。其中,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵使得合成的Ni-Co LDH催化剂的电解水析氧性能获得了极大的提升,仅在292 mV的过电位下,电流密度就可达到100 mA/cm~2,同时具有较好的稳定性。该材料的开发为制备拥有高OER性能的催化剂提供了一个新的思路。本文第三章在Ni-Co LDH催化剂研究的基础上,进一步探讨引入不同阴离子对催化剂的电化学性能的影响。我们利用电化学沉积方法通过调控前驱体Ni和Co的投料比制备了一系列的Ni-Co-Se三维分级结构和Ni-Co-S纳米片。对于镍钴氧族化合物的组成与电化学性质的关系的研究在电化学分解水方面是非常有价值的。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和XPS等表征手段,对材料的相态、结构、尺寸、形貌、表面元素组成与价态等进行了科学的分析。同时利用LSV、EIS和CV等电化学测试方法对Ni-Co-Se、Ni-Co-S、Ni-Co-Se-S、Ni-Co-Se-S-P催化剂的电催化性能进行了系统研究,结果表明其具有极好的电催化活性和稳定性。本文第四章在Ni-Co-Se和Ni-Co-S催化剂的研究基础上,进一步探究P离子对催化剂的电化学OER性能的影响。利用电化学沉积方法在NF上制备了一系列的Ni-Co-Se-S和Ni-Co-Se-S-P材料,通过调控Se和S的投料比以及是否进行退火处理寻找出了拥有高活性的催化剂的合成条件。这对于电化学分解水方面,镍钴化合物的组成-性质的关系的研究是非常有价值的。通过一系列的LSV、EIS和CV等电化学测试以及对所有样品的相态、形貌结构以及表面元素组成与价态等进行表征,结果表明其具有很好的电催化OER活性和耐久性。本文第五章是针对我硕士期间所做的研究工作进行了总结,同时就未来研究工作的探究进行了合理的展望。