超高真空扫描隧道显微镜（Ultra-high vacuum scanning tunneling microscope,UHV STM）是研究半导体表面形貌结构的重要表征技术。它还具备扫描隧道谱（scanning tunneling spectroscopy,STS）功能,能直接获得样品表面局域电子结构信息。本论文应用这一先进表征技术系统研究了 GaSb1-xBix和InGaAs/InP异质结两类重要的Ⅲ-Ⅴ族分子束外延材料。GaSb1-xBix是近年出现的一种新型人工合成的稀铋半导体材料,因其在2～4微米中波红外波段激光器和光探测器方面的应用前景而在国际上颇受重视。该材料的优化生长目前仍处于探索阶段,其中所涉及的重要问题是如何解决好Bi原子的有效掺入和提高晶体生长质量这一对矛盾,这离不开对薄膜晶体生长条件的评估和优化。要在生长动力学机制层面获得较深入的认识,结合生长参数调控进行形貌表征是达到上述目标不可或缺的手段。本论文应用UHV STM这一技术,与中国科学院上海微系统与信息技术研究所分子束外延（molecular beam epitaxy,MBE）生长组合作,对不同生长条件下生长的GaSb1-xBix薄膜样品进行了系统的表征。InGaAs/InP雪崩二极管（avalanche photodiode,APD）器件随着近些年单光子探测技术的发展一直受到很大关注。该器件是基于外延生长方法获得的薄膜异质结结构。异质结界面质量和特性对器件性能有着重要影响,但有效表征手段并不多,截面STM测量方法成为研究这类结构为数不多的典型手段之一。本论文应用该技术对这一异质结器件结构进行了探索。论文主要内容如下:1、应用STM对低温外延生长的200nm厚度的原生态GaSbBi薄膜表面形貌进行了表征。观察到不同类型的布纹格形貌特征。基于消除表面偏析金属铋的考虑,还对样品表面进行了腐蚀处理,结合腐蚀后的形貌特征进一步观察,发现各类布纹格结构本质上起源于生长过程中产生的不同晶面倾斜。另外,还比较观察了 MBE生长中改变Bi/Sb束流比获得的高Bi含量的GaSbBi样品,发现高Bi含量的样品质量呈下降趋势。实验中还对上述200 nm厚度的GaSbBi外延膜进行了 STS测量,发现表面普遍呈现金属特性。2、应用STM分别观察研究了 5nm和10nm厚度的原生态GaSbBi表面。通过二者形貌比较可以推断少层生长模式为先二维后三维的SK（Stranski-Krastinov）模式,而最终将过渡到三维岛状生长的VW（Volmer-Weber）模式。3、与厚层外延表面的STS测量结果不同,少层外延表面的STS明确给出了材料能带带隙的测量结果。对样品表面STS数据做统计分析,则可以获得电子结构空间分布不均匀性的特征数据。发现10nm厚的GaSbBi平均带隙取值要小5nm厚的样品,而其空间不均匀性较5 nm厚样品也呈现增大趋势。说明在少层生长状况下随着样品增厚,Bi的平均掺入量增大而由此也导致电子结构的空间不均匀性增大。4、应用截面STM测量技术观察研究了 InGaAs/InP APD异质结器件结构。从其横截面解理形貌看,InGaAs层和衬底部分能够观察到原子层分层的解理结构（terraces structures）,但与InGaAs临近的其它界面层则呈现粗糙的解理形貌,而且沿着界面方向不同位置的解理形貌也有不同,上述观察说明解理时界面应力的空间分布不均匀性对解理效果有着明显影响。STS测量则表明InP和InGaAs表面的能带弯曲效应是不同的,它导致InGaAs表观带隙的测量值明显大于其本征带隙。