北葶苈子化学成分及质量鉴定特征研究

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北葶苈子来源于十字花科独行菜属植物独行菜(Lepidium apetalum Willd.)的干燥成熟种子。葶苈子之名始载于《神农本草经》,列为下品,该药味辛苦,性大寒。归肺与膀胱经。具有泻肺平喘,利水消肿之功效。主要用于痰涎壅盛,喘咳不得卧,水肿,悬饮,胸腹积水,小便不利等。 研究目的:通过对中药北葶苈子化学成分研究,进一步明确其药效物质基础,确定其专属性成分,并对可用于质量评价的总黄酮类成分进行含量测定。 研究背景:本研究为国家重点科技攻关项目,王爱芹对南葶苈子化学成分和质量标准进行了系统的研究,杜保民通过对《图经本草》中葶苈子的描述以及《证类本草》中转绘的葶苈图得出结论:古代使用品种应是十字花科独行菜属植物独行菜(Lepidium apetalum Willd.)的干燥成熟种子。但是目前对北葶苈子的化学成分和质量标准研究报道甚少,其报道多见于药理和临床实验研究。因此对北葶苈子的化学成分研究就显得格外有意义。 研究内容及方法: 1.样品采集:由于北葶苈子并非市场主流品种,药材难以购买,因此我们在北京地区对样品进行了采集。 2.北葶苈子及独行菜地上部分的化学成分研究:从两部分乙醇提取物中,采用硅胶,聚酰胺,Sephadex LH-20 柱层析分离纯化获得单体成分,采用化学和谱学方法(mp.,UV, 1HNMR, 13CNMR, HMBC, HMQC, TOCSY, FAB-MS,EI-MS,ESI-MS)对其结构进行鉴定。 3. GC-MS 研究:运用 GC-MS 技术对北葶苈子中的挥发油和脂肪油类成分进行分析。 4.北葶苈子化学对照品研究:通过不同系统的聚酰胺薄层层析法确定北葶苈子专属性对照品。 5.紫外分光光度法对北葶苈子及独行菜地上部分中总黄酮类成分进行含量测定:采用盐酸-镁粉显色法对北葶苈子及独行菜地上部分中的总黄酮类成分进行含量测定。 6.高效液相色谱法(HPLC)对北葶苈子中总黄酮类成分进行含量测定:以化学成分研究为基础对水解后的总黄酮母核进行了含量测定,并以《药典》收载的银杏叶中的总黄酮类成分含量测定作为参考依据。在母核测定的基础上,乘以相应系数,得出总黄酮含量。 结果: 1. 自北葶苈子中共分离得到 11 个化合物,鉴定了其中的 9 个,分别是 ZH3,槲皮素-3-O-β-D-[6-O-芥子酰基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷;ZH4,槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;ZH5,槲皮素;ZH8,异鼠李素-3-O-β-D -[6-O-芥
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