镍钴双金属氢氧化物独特的空间结构使其表现出了优异的超级电容性能，在材料科学领域引起了广泛的研究兴趣。但现有制备技术易造成严重的团聚现象，降低了材料的比表面，导致电解液与电活性成分无法最大化接触，从而使有效电活性成分减少，显著影响了材料的超级电容性能。本论文通过构建特殊3D结构的镍钴双金属氢氧化物复合材料，从而使其提供了更大的比表面、更小的传质阻力和更优异的结构稳定性，以此获得材料优异的超级电容性能。在乙醇-水（V:V=9:1）的反应介质中，以SiO2@AlOOH为硬模板，尿素为沉淀剂，加入镍钴盐的前驱体，水热法制备了花瓣状镍钴层状双金属氢氧化物微球。采用扫描电子显电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和电化学工作站等对此复合材料进行了表征。研究发现，所制备的花瓣状微球由双金属氢氧化物纳米片（厚度约10nm）自组装而成，具有多孔结构，粒径约2.5μm；在1A·g^-1的电流密度下，材料电极的比电容量达到1108.8F·g^-1，明显优于普通镍钴层状双金属氢氧化物电极材料(710.5F·g^-1)的比电容量。当电流密度增加到7A·g^-1，比电容量为700.8F·g^-1，恒电流充-放电1500次后比电容量仍高于96.5%。在叔丁醇-水（V:V=95:5）的反应溶剂中，以尿素为沉淀剂，加入镍钴盐的前驱体，水热法制备了多孔镍钴层状双金属氢氧化物微球复合材料。采用扫描电子显电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和电化学工作站等对此复合材料进行了表征。结果发现，所制备的微球由双金属氢氧化物外纳米片（厚度约30nm）自组装而成，具有多孔结构，且分散均匀，平均粒径约2.5μm；在1A·g^-1的电流密度下，材料电极的比电容量达到1698.8F·g^-1，是普通镍钴层状双金属氢氧化物电极材料(710.5F·g^-1)的2倍以上，当电流密度增加到11A·g^-1，比电容量为1013.8F·g^-1，恒电流充-放电3000次后比电容量仍高于95.5%。在乙醇-水（V:V=99:1）的反应介质中，以氨水为沉淀剂，加入镍钴盐前驱体，微波水热法制备了花簇状镍钴层状双金属氢氧化物复合材料。采用扫描电子显电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和电化学工作站等对此复合材料进行了表征。研究发现，所制备的双金属氢氧化物纳米复合材料由厚度3nm左右的纳米片自组装形成，形貌单一，呈现为极好的花瓣团簇所形成特殊的3D结构，从而提供了更大的比表面、更小的传质阻力和更优异的结构稳定性。在1A·g^-1的电流密度下，材料电极的比电容量是普通镍钴层状金属氢氧化物复合材料(710.5F·g^-1)的3倍以上，达到2163.8F·g^-1，当电流密度增加到9A·g^-1，比电容量为1800.8F·g^-1，恒电流充-放电3000次后比电容量仍高于98.5%。