钛同位素的MC-ICP-MS测定方法的开发及应用

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非传统稳定同位素是近年来新兴的研究领域。随着分析仪器的快速发展,尤其是多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的出现,许多非传统稳定同位素的分析方法被开发出来并且不断改进,对非传统稳定同位素的研究重点也随之从分析方法逐步走向更深层次的应用领域探索。钛(Ti)及其化合物在人类生产和生活中应用非常广泛,环境暴露量也日渐增多。Ti是高场强元素,其同位素作为某些地质过程的示踪物在地球化学研究中已得到应用,但在其他领域的应用还有待探索。  本论文总体研究思路是从方法学入手,建立新的含Ti样品前处理方法,基于MC-ICP-MS分析技术,对Ti同位素测定及其应用进行研究与探讨。主要开展以下几个方面的研究工作:建立了一种新的无氢氟酸的Ti同位素样品前处理方法和MC-ICP-MS分析方法;对不同来源、不同性质的纳米TiO2和实际样品进行了Ti同位素分析。总体目标是基于MC-ICP-MS技术对样品进行定性与定量分析,获取不同来源、不同合成方法的纳米TiO2稳定同位素指纹信息,探索基于Ti稳定同位素指纹对纳米TiO2溯源的可能。  首先,建立了一种新的无氢氟酸的Ti同位素样品前处理方法并将其应用于Ti同位素MC-ICP-MS分析。传统的分析Ti同位素的方法均须使用HF进行样品消解及净化,步骤繁琐且对操作人员具有一定的安全隐患。在新方法中,样品的消解采用氢氧化钾碱熔法,在分离纯化步骤中设计了两种不同分离方式:阴离子交换或阳离子交换层析。其中,在阴离子交换中,采用草酸代替氢氟酸作为洗脱剂将Ti元素从样品基质中分离出来。上述分析方法全程无需使用氢氟酸,并且经测试表明,该方法净化效率高,操作安全简便,而且样品溶液中的Ti元素回收率高,可用于不同目的的含钛样品的消解、分离与净化。同时,测定结果表明该方法准确度良好,精密度优于0.06‰(2SD)。  其次,基于MC-ICP-MS分析了工程纳米TiO2样品的Ti同位素组成。比较了传统方法及上述建立的新方法对纳米TiO2样品的测定结果,发现两种方法具有较好的一致性。对不同来源的工程纳米TiO2样品进行了系统的测定,发现对于一部分厂商生产的纳米TiO2其δ47Ti值分布范围较窄,且与天然矿物的分布范围基本一致,说明其可能来源于天然矿石。但另有少部分厂商生产的纳米TiO2,其Ti同位素比值差异较明显(δ47Ti在-0.506‰~-1.027‰之间,相对于NISTSRM3162a),表明其生产所使用的原料不同或在生产的过程中产生了显著的Ti同位素分馏。不同粒径和不同晶型的纳米TiO2样品在同位素信息上并没有表现出显著的差异性,其均值为δ47Ti=-0.571±0.06‰(相对于NIST SRM3162a)。  总之,本文基于多接收器电感耦合等离子体质谱仪建立了新的高精密度的钛同位素分析方法,并系统研究了工程纳米TiO2样品的Ti同位素组成信息。本研究对于拓展Ti同位素的应用领域以及解析环境中TiO2的来源具有一定的参考价值。未来还需进一步的深入研究来阐明是否能够通过Ti同位素分析来实现更为准确的TiO2的来源区分。
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