中间相沥青基碳纤维（MPCF）以其价廉、高模等特点在碳纤维大家庭中占据重要地位，预氧化和炭化工艺是其内部结构不断完善的重要步骤，研究中间相沥青基碳纤维在预氧化和炭化过程中的结构变化规律对优化其生产工艺和实际生产都具有指导意义。本课题采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、元素分析（EA）等分析手段相结合，通过研究纤维的微晶结构、化学结构、有序度、元素含量和内部截面形貌等的变化来探索纤维在预氧化和炭化过程的结构变化规律，同时研究了轴向张力对纤维预氧化过程的影响。结果表明：1、预氧化过程中，纤维的（002）衍射峰变得尖锐，松散排布的沥青分子变得规整,微晶结构向着有序化发展；氧化剂中的氧进攻活性基团，发生氧化反应，生成C=O等含氧基团，芳香基大分子间发生交联等反应；脂肪族的碳增加，芳香族的碳减少;碳含量和氢含量降低，氧含量升高；纤维内的沥青小分子通过含氧官能团连接形成相对致密的径向结构。2、预氧化过程中，轴向张力对纤维的微晶结构和有序度均有一定影响，在所加张力为纤维质量20倍时其微晶参数更为理想，R值相对最低，此时纤维的有序程度和分子堆砌情况相对更好。3、预氧化过程中，轴向张力对纤维的元素含量（C、H、O）、化学结构几乎没有影响，纤维的含碳量均为83-85%左右，均形成了羧基、羟基、酯基、酸酐等含氧官能团和C=C键，发生了氧化、脱氢、交联和缩聚等反应，生成了耐热氧桥结构。4、炭化过程中，纤维的微晶结构趋于完善，其002衍射峰的吸收强度增大，半峰宽变窄，微晶尺寸La变大，微晶厚度Lc变大，石墨片层堆积逐渐紧密；其晶体结构的有序度不断提高，说明芳构化、缩聚、环化等反应，促使碳含量增加的同时进行有序堆砌，使得纤维内部结构趋于完善。5、炭化过程中，纤维的化学结构变化明显，羟基、甲基的伸缩振动峰减弱，苯环的吸收峰和酸酐中C-O键的伸缩振动峰，在600℃以后消失，C-O特征峰在炭化的过程中明显向右移动，C=C吸收峰增强，同时向左偏移，说明随炭化程度的增加，纤维内部发生交联、环化、缩聚以及芳构化等化学反应；元素含量的变化趋势明显：含碳量逐渐升高，含氧量和含氢量逐渐降低，说明炭化中发生大量的热解缩合，H元素与O元素以气体的形势逸出纤维，最终形成了碳元素为主的芳环二维平面网状结构；纤维截面的褶皱和缺陷逐渐减少，内部结构趋于完整。