汞是一种存在于自然界中毒性很强的金属元素，它可导致严重的环境污染，汞一旦被人体吸收，就会引起中枢神经系统、肾脏以及内分泌系统的疾病。另一方面，由于人为因素或者自然因素，无机汞被大量释放到自然环境中，进而通过水生微生物的甲基化将其转化为有机汞。由于有机汞能容易地通过生物膜，所以有机汞比无机汞危害更大。甲基汞就是一种典型的有机汞，它能引起人体心血管疾病、失聪、失明甚至死亡。因此，及时灵敏地、高选择性地检测Hg²⁺对环境保护及人类健康有重大意义。荧光检测法由于具有操作简单，数据收集简单、重现性好等特点，而广泛应用于Hg²⁺的测定，罗丹明B及衍生物是一类著名的荧光染料，它具有荧光量子产率高、消光系数高、激发和发射波长较长等特点，被广泛地用于金属离子及生物活性物质的测定，但也存在着光稳定性不够、选择性不强等缺点。本论文根据软硬酸理论及前人的工作成果，在探针中引入了对Hg²⁺具有更强亲和性的硫，制备了罗丹明B硫酰肼，并设计合成了三种的罗丹明硫酰肼的衍生物荧光探针，并对其结构进行了相关的表征。探针用于Hg²⁺荧光光谱法检测，发现其具有更宽线性范围及很好的选择性、灵敏性和可逆性。本论文主要工作如下：（1）设计合成了探针分子3’,6’-双（二乙氨基）-2-（（4-氟基苯亚甲基）氨基）螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮（RBS1），利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱，与Hg²⁺结合后荧光显著增强。检测的适宜条件为：pH4.5，反应时间25min。Hg²⁺浓度在5.00×10^-9mol/L-1.00×10^-6mol/L的范围内线性相关系数为0.9997，检出限为1.93×10^-9mol/L。该方法对河水及土壤样品进行Hg²⁺加标回收实验，标准回收率分别为102.22%和94.24%。结果显示，该探针具有较高的的选择性和灵敏度。（2）合成了一种可逆的Hg²⁺荧光增强型分子探针3’,6’-双（二乙氨基）-2-（（2,4-二甲氧基苯亚甲基）氨基）螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮（RBS2），利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱，与Hg²⁺结合后荧光显著增强。优化了测定条件：在pH4.5，反应时间25min条件下，Hg²⁺浓度在5.00×10^-9mol/L-1.00×10^-6mol/L的范围内线性相关系数为0.994，检出限为1.83×10^-9mol/L。该方法对河水及土壤样品进行Hg²⁺加标回收实验，标准回收率分别为104.47%和102.53%。（3）设计合成了荧光探针3’,6’-双（二乙氨基）-2-（（2-羟基-4-甲氧基苯亚甲基）氨基）螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮（RBS3），利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。RBS3本身荧光很弱，与Hg²⁺结合后荧光显著增强，建立了Hg²⁺测定的新方法。优化了测定条件，该方法对Hg²⁺测定的线性范围为5.00×10-9mol/L-1.10×10^-6mol/L，检出限为2.82×10^-9mol/L，该方法对河水及土壤样品进行Hg²⁺加标回收实验，标准回收率分别为99.75%和98.07%。