Nd-Fe-B永磁材料的旋转扩散工艺研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:changjian200910
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Nd-Fe-B永磁材料是迄今为止磁性能最强的永磁材料,广泛应用于家电、信息、航空航天等领域。但Nd-Fe-B永磁材料的实际矫顽力只有理论矫顽力的1/5-1/3,其矫顽力拥有很大的提升空间。同时,Nd-Fe-B磁体在使用时易受到氧和化学介质的侵蚀,影响其使用性能。为了提升Nd-Fe-B磁体的矫顽力,制备时会加入重稀土Dy或Tb,但这样会大幅降低磁体剩磁,同时添加过多重稀土增加了成本。解决Nd-Fe-B材料易被腐蚀氧化问题的思路是使用电镀工艺增加保护层,但传统的电镀工艺复杂且污染环境。这些问题都需要新的思路解决。以晶界扩散技术为基础开发的旋转扩散技术,不仅极其适合小尺寸磁体或粉末的大批量扩散,扩散后的磁性材料还拥有着较好的性能均匀性,同时扩散源可以循环利用,工艺成本低。在本课题中,以Tb速凝片为扩散源对小批量不同尺寸和牌号的Nd-Fe-B磁体进行旋转扩散来提升磁体的磁性能,寻求最佳工艺参数并研究其磁硬化机理,进而研究不同因素对大批量磁体扩散结果的影响。结果表明:以Tb速凝片为扩散源对0.5 kg的N48磁体进行旋转扩散时,保证磁体与速凝片互不粘连的最佳工艺条件为710℃-5 h,矫顽力提升1.75 k Oe;随后进行940℃-5 h和500℃-3 h二级热处理,磁体矫顽力提升9.01 k Oe,同时剩磁仅降低0.2 k G。电子探针结果表明,仅进行旋转扩散后,Tb进入富Nd相,修复主相晶粒之间的边界相,阻碍反磁化过程中畴壁的移动;而经过二级热处理后,Tb扩散进入主相晶粒外延层形成各向异性场更高的(Nd,Tb)2Fe14B取代相,抑制反向磁畴形核。同时研究磁体的牌号和尺寸对扩散结果的影响,发现原始磁体矫顽力越低,比表面积越大矫顽力提升效果越好。当磁体质量为1 kg和3 kg时,最佳扩散温度点分别为690℃和675℃,随着扩散磁体质量增加,最佳温度点逐渐降低。对大批量扩散磁体的磁性能均匀性进行研究,通过对热减磁数据的离散分析,计算得出其方差0.0157%,而回归系数只有-2.1×10-4,证明大批量扩散磁体的磁性能均匀性良好。为了提高Nd-Fe-B磁粉和磁体的抗氧化和抗腐蚀性,以Zn粒为扩散源对Nd-Fe-B粉末和烧结Nd-Fe-B磁体进行旋转扩散,研究不同工艺对磁性能及抗氧化腐蚀能力的影响。结果表明:以Zn粒为扩散源对Nd-Fe-B粉末进行旋转扩散,最佳工艺为350℃-6 h,粉末矫顽力降低0.79 k Oe,剩磁降低4.37 emu/g,此时Zn层厚度为2μm。当扩散工艺为400℃-6 h时,粉末矫顽力降低0.99 k Oe,剩磁降低28.50 emu/g,同时磁滞回线在H=0 k Oe处有明显台阶,影响粉末的使用,此时Zn层厚度为6μm。粉末与扩散源质量同时变为原来的5倍后,在经过350℃-6 h扩散后粉末矫顽力降低0.54 k Oe,剩磁降低9.97 emu/g,此时Zn层厚度仍为2μm,说明放大实验仍表现出相似的效果。对原始磁粉与扩散Zn后磁粉均进行200℃-12 h氧化,增重比分别为0.263 wt.%和0.024 wt.%,证明旋转扩散Zn后可有效防止磁粉氧化。以Zn粒为扩散源分别在300℃、350℃和400℃条件下对Nd-Fe-B磁体进行4 h旋转扩散后,磁体矫顽力分别降低0.65 k Oe、0.66 k Oe和0.72 k Oe,剩磁分别降低0.04 k G、0.07 k G和0.14 k G。增加500℃-3 h低温回火后不能使矫顽力恢复至原始磁体水平,但磁能积可恢复至原始磁体水平附近。从电子探针结果可知,仅400℃-4 h旋转扩散后磁体表面覆盖有厚度约为35μm的均匀Zn层。通过高压加速腐蚀实验对比原始磁体、旋转扩散Zn磁体和工业镀Zn磁体的抗腐蚀性。当腐蚀时间达到120 h时,腐蚀速率分别为13.43×103/(mg·cm2·h)、1.85×103/(mg·cm2·h)和1.08×103/(mg·cm2·h),说明旋转扩散Zn后可有效提升磁体的抗腐蚀能力。
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