本文结合水热法和化学共沉淀法制备了石墨烯/二氧化锰复合材料:在对氧化石墨烯原料采用水热法进行还原得到石墨烯的基础上结合化学共沉淀法复合制备获得石墨烯/二氧化锰及碳纳米管/石墨烯/二氧化锰复合材料。通过对石墨烯及其复合材料进行红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射、场发射扫描电镜、N₂吸脱附等测试来表征理化性质,使用循环伏安（CV）、恒流充放电（GCD）、交流阻抗（EIS）等电化学测试手段对复合材料进行性能表征。研究了制备石墨烯的水热温度、石墨烯含量和碳纳米管含量对复合材料性能的影响,结果表明:氧化石墨烯经水热还原后,随着水热温度的逐步提高,表面官能团含量逐渐减小,石墨烯的还原程度逐渐增大,层间距由0.92 nm减小到0.3568 nm。复合材料中的二氧化锰均属于水钠锰矿的δ-MnO₂,形貌随石墨烯含量而变化,当石墨烯与二氧化锰质量比为1:0.5时,二氧化锰含量极少,难以观测到;当石墨烯与二氧化锰质量比减少至1:1时,复合材料中二氧化锰以纳米线状形貌存在于石墨烯表面;随着石墨烯与二氧化锰质量比进一步减小至1:2时,二氧化锰开始聚集形成细小的颗粒;当石墨烯与二氧化锰质量比为1:3时,二氧化锰开始出现团聚堆叠现象,部分堆积形成花球状二氧化锰;当石墨烯与二氧化锰质量比减小至1:4时,二氧化锰出现了严重的团聚现象,堆叠形成花球状的大颗粒;碳纳米管穿插在花球状二氧化锰之间与石墨烯相连,提供更多有效的导电通道。石墨烯/二氧化锰复合材料电极在0.25 A/g、0.5 A/g和5 mV/s等测试条件下的比电容均随着水热温度的提升先增大后减小,其中不同水热温度制备的石墨烯/二氧化锰电极在0.25 A/g电流密度下的比电容分别为125 F/g、164.06 F/g、184.69F/g、143.13 F/g。通过对比,在水热温度为160℃时,其比电容最大,且电荷转移电阻最小。随着石墨烯/二氧化锰中石墨烯含量的减少,电极比电容先增大后减小,在石墨烯与二氧化锰质量比1:2时达到最大。其中不同石墨烯含量的复合电极在5 mV/s的扫描速率下的比电容分别为103.34 F/g、109.16 F/g、127.95 F/g、123.45F/g。随着石墨烯含量的减少,复合电极电荷转移电阻逐渐增大。随着碳纳米管/石墨烯/二氧化锰中碳纳米管含量的增加,复合材料的BET比表面积先增大后减小。其中,碳纳米管含量为10wt%的复合材料中孔隙以介孔为主,孔隙含量最高,比表面积高达125.02 m²/g。随着碳纳米管含量的增加,复合电极在0.5 A/g、1.0 A/g电流密度5 mV/s扫速下的比电容均先增大后减小。其中复合电极在5 mV/s扫速下的比电容分别为127.95 F/g、147.45 F/g、137.70 F/g、127.70 F/g,比电容保持率在20%时达到最高为86.77%。