固体超强酸催化正构烷烃异构化反应的研究

来源 :东北石油大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chren1981
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固体超强酸催化剂是一种新开发的催化材料,其中SO42-/MxOy型以及S2O82-/MxOy型固体超强酸催化剂具有催化活性高、选择性好、制备方法简单、不污染环境、不腐蚀设备、可重复使用等突出优点,在石油化工行业中尤其是石油炼制行业具有广阔的应用前景,并因此成为近年来催化领域的研究热点之一。以SO42-/ZrO2型催化剂为基础,引入贵金属Pd并采用WO3作为第二组分制备了Pd- SO42-/ZrO2- WO3型固体超强酸催化剂,并用FT-IR、XPS、TG-DTA、XRD、ICP、TPR、SEM、BET、NH3-TPD等表征手段对催化剂进行了表征。以正戊烷异构化为探针反应,考察了W含量、Pd含量以及催化剂活化度对催化剂的异构化性能的影响。结果表明:适量的W能提高ZrO2的晶化温度,抑制SO42-的分解,增大载体的比表面积,增加催化剂的酸强度和酸总量;Pd能使显著降低催化剂的还原温度,增强载体表面氢气的溢流效应。当WO3含量(质量分数, W)为13.0%,Pd质量分数为0.05%,活化温度为300℃,Pd-SO42-/ZrO2-WO3固体超强酸催化剂的催化活性最好。当该超强酸催化剂在反应压力为2.0MPa,温度为260℃,空速为1.0h-1,氢烃比为4.0的工艺条件下催化正戊烷异构化反应时,异戊烷收率在80h内可稳定在35.0%以上,选择性始终在95.3%以上。以S2O82-/ZrO2型催化剂为基础研究对象,通过引入贵金属Pd并采用Al2O3作为第二组分制备了Pd-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂并且研究了该固体超强酸的制备工艺及其在正戊烷异构化反应中的应用。实验以正戊烷为原料,在10mL连续流动式固定床高压微反-色谱联合装置上对催化剂进行了评价。通过FT-IR、XPS、TG-DTA、XRD、TPR、SEM、BET、NH3-TPD等表征手段考察Al2O3含量、Pd含量、焙烧温度、等制备条件对催化剂反应性能的影响,同时初步探索了催化剂的失活因素和再生方法。结果表明:Al能够提高ZrO2的晶化温度,抑制过硫酸根的分解,增大催化剂的比表面积,提高催化剂的还原性能,增加催化剂的酸强度和酸总量。当Al2O3质量分数2.5%、Pd质量分数0.05%、焙烧温度为650℃、活化温度300℃时,Pd-S2O82?/ZrO2-Al2O3催化剂的异构化活性最高。该催化剂在230℃,2.0MPa,氢烃比为4.0并且质量空速为1.0h-1的工艺条件下催化正戊烷异构化反应,正戊烷转化率可达67.87%,收率可达到64.3%。
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