含磷菲环环氧树脂制备、表征及性能研究

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本文探讨了反应型含磷阻燃剂10—(2’,5’—二羟基苯基)—9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(ODOPB)的合成工艺,通过IR、DSC、TG等表征了ODOPB的分子结构,并评价了其热稳定性能。实验表明:本实验ODOPB产率为85.3%,熔点250℃,紫外特征吸收峰为330nm,600℃成炭率为15%,具有较高的热稳定性和成炭率。通过环氧树脂与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)类含磷中间体反应,将阻燃元素磷引入环氧树脂分子结构中,制得含磷菲环环氧树脂。通过环氧值滴定研究DOPO与E—20环氧树脂及邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,确定其最佳反应条件。结果表明,DOPO与E—20最佳反应条件:120℃下添加15wt.%催化剂,反应90min:DOPO与邻甲酚醛环氧树脂最佳反应条件:120℃下添加20wt.%催化剂,反应120min。红外谱图进一步确认反应进行的程度及DOPO型含磷环氧树脂的初步结构。采用热分析测试研究DOPO与环氧树脂的反应动力学,DOPO与E—20环氧树脂反应的表观活化能E为96.42kJ/mol,反应级数n为0.74:DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应的表观活化能E为298.51kJ/mol,反应级数n为0.97。通过环氧值滴定和热分析测试研究ODOPB与E—20环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂及E—51环氧树脂反应特性,结果表明:E—20容易与ODOPB发生交联反应;邻甲酚醛环氧树脂直接与ODOPB发生交联反应;E—51与ODOPB于160℃反应60min制得ODOPB型环氧树脂,表观活化能E为24kJ/mol,反应级数n为0.95。基于电子封装材料的应用,设计了室温固化含磷菲环环氧封装配方,制备不同磷含量的环氧封装材料。通过LOI、HB、TG、IR等测试方法,研究了磷含量对环氧封装材料固化过程、燃烧性能和阻燃机理的影响,以及对环氧封装材料力学性能及电性能的影响。研究结果表明:含磷菲环环氧封装体系粘度低,易于操作,体系含ODOPB15.8wt.%(即整个体系磷含量为1.5wt.%)固化活化能E为66.73kJ/mol,反应级数n为0.91。ODOPB具有良好的阻燃效果,ODOPB越多,阻燃效果越明显,含磷1.5wt.%环氧封装材料的LOI值达32.8;含磷菲环环氧封装材料的热稳定性略有下降,但含磷1.5wt.%环氧封装材料600℃固体残留量高达34.2%,成炭率为16.2%。磷含量对环氧封装材料的拉伸强度、断裂伸长率及冲击强度影响较大,对环氧封装材料的硬度影响较小,环氧封装材料的电绝缘性能不受影响。
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