21世纪初,随着现代工业的快速发展,工业废水的排放量与日俱增,水污染问题日益严峻。光催化技术具有能耗低,易操作,减少二次污染等优越特点,在水污染物治理方面被人们广泛关注。半导体光催化剂具有良好的光催化性能,是目前研究和应用最广泛的光催化剂。常见的半导体光催化剂有TiO₂,MnO₂,SnO₂,WO₃,Fe₂O₃等。在目前研究的多种金属氧化物光催化剂中,Co₃O₄作为一种新型的、高效的半导体材料在光催化领域被广泛应用。为进一步提高Co₃O₄材料的光催化活性,国内外在Co₃O₄材料的离子掺杂和贵金属负载等方面做了大量的研究。本论文主要研究Co₃O₄/ZnO复合材料的制备,并通过降解甲基橙（MO）研究其光催化性能。具体内容如下:（1）高光催化性能Co₃O₄颗粒的制备及性能研究。采用水热-热分解法,以Co（NO₃）₂·6H₂O和28 wt.%NH₃·H₂O为原料,泡沫镍为基体,利用正交设计进行Co₃O₄颗粒的制备工艺优化。先利用水热法在不同温度（80?C,100?C,120?C）和不同加热时间（8 h,10 h,12 h）下制备前驱体Co（OH）₂,然后将前驱体Co（OH）₂在不同温度（250?C,350?C,450?C）下煅烧1 h得到Co₃O₄颗粒。通过X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）测试表明,水热-热分解法成功制备了纯度较高的Co₃O₄。以紫外光照射不同Co₃O₄颗粒对甲基橙（MO）的降解率为试验指标,通过方差法和极差法对正交试验数据进行分析。结果表明,煅烧温度对Co₃O₄颗粒光催化性能的影响最大,且制备Co₃O₄的最优工艺条件为水热温度为120?C,水热时间为10 h,煅烧温度为250?C,该反应条件下所制备的Co₃O₄样品的光催化性能最佳,其对甲基橙（MO）的降解率在72 h可达到18.13%。（2）高光催化性能微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒的制备及性能研究。在基于正交法水热-热分解实验的基础上,结合浸渍-煅烧法,以Zn（CH₃COO）₂·2H₂O为ZnO前驱体,成功制备了以泡沫镍为基体的微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒,并研究了Zn（CH₃COO）₂·2H₂O浓度对微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒形貌、结构及光催化性能的影响。通过X射线衍射（XRD）,拉曼光谱（Raman）,扫描电镜及X射线能谱（SEM-EDS）等手段对样品的结构和形貌进行了表征。结果表明,该方法制备的微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒的纯度较高,且Co₃O₄/ZnO的形貌随Zn（CH₃COO）₂·2H₂O浓度的不同而有较大差别。且不同Zn（CH₃COO）₂·2H₂O浓度下均制备了纯度较高的Co₃O₄/ZnO复合微纳米颗粒。当Zn（CH₃COO）₂·2H₂O浓度为35 mM时,制得的Co₃O₄/ZnO-35为由许多厚度为100²00nm的纳米薄片组装而成,粒径20μm的二级结构球体。光催化性能测试结果表明,Co₃O₄/ZnO比纯Co₃O₄表现出更高的光催化活性,且随Zn（CH₃COO）₂·2H₂O浓度的升高,Co₃O₄/ZnO的光催化性能先升高再降低,Co₃O₄/ZnO-35的光催化性能最佳,其对甲基橙的降解率在72 h可达到89.38%。主要是因为其特别的形貌提供了更大的比表面积,从而提供了更多的光催化反应活性位点,导致其表现出高的光催化活性。其次,是因为在Co₃O₄和ZnO界面处形成的p-n结能够减少光生电子和光生空穴的再复合,同时也提高了其光催化性能。（3）微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒光催化机理研究。研究不同光强和捕获剂（硝酸银,三乙醇胺和异丙醇）对Co₃O₄/ZnO光催化性能的影响,进一步探究微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒的降解机理。结果表明,在紫外光照射下,Co₃O₄/ZnO会产生电子空穴对,并能有效地实现电子-空穴对的转移和分离。随着光照强度增强,微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒光催化性能提高,当光照强度为90 W时,其对甲基橙的降解率在72 h可达到97.26%。在微纳米Co₃O₄/ZnO复合颗粒对甲基橙（MO）光催化降解过程中,电子与空穴分离之后产生的活性物种h⁺起主要作用,加入h⁺捕获剂（三乙醇胺）后,其对甲基橙的降解率在72h为30.55%。