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随着地球资源日益匮乏，纤维素作为自然界取之不尽的天然高分子材料越来越多地应用到诸多领域。而纳米技术的发展，也带动了纤维素基材料的纳米化发展。纳米微纤化纤维素由于其具有良好的分散性和稳定性，高比表面积，三维空间多孔网状结构，被广泛地作为负载基材，应用于复合材料、生物医学、金属载体、废水修复等方面。本文以中性TEMPO/NaClO/NaClO2微波氧化对漂白竹浆进行氧化预处理，再通过超声机械法制备微纤化纤维素(MFC)；然后采用原位液相化学还原法，制备得到纳米零价铁/微纤化纤维素(NZVI/MFC)复合材料；最后将NZVI/MFC复合材料应用于造纸废水的深度处理中，得出以下主要结论：(1)中性TEMPO/NaClO/NaClO2微波氧化体系的最优工艺条件：微波氧化温度0℃，时间为2h, TEMPO试剂用量0.15mmol/g, NaClO用量1.0mmol/g, NaClO2用量10mmol/g(均基于绝干浆)。和常规水浴加热相比，微波辐射加热大大缩短了纤维素中性TEMPO氧化的时间，提高了氧化效率，从而有效减弱了纤维素在反应中的降解。(2)通过中性TEMPO微波氧化预处理后，采用超声波机械处理2h制备的MFC形成完全透明的溶液，且具有均一的直径分布(5～15nm)和高的长径比。通过AFM表征显示，MFC的聚集形态成相互交错，交织致密的三维立体网状结构。这种特殊的聚集态结构，为吸附载体、复合材料等方面的应用提供了有利的保障。(3)采用原位液相还原法制备的NZVI/MFC复合溶液具有良好的分散性，并且能有效减缓零价铁的氧化。通过扫描电镜联用能谱仪的表面元素分析，结果表明MFC成功负载Fe0, NZVI/MFC复合材料在m(Fe)/m(MFC)配比为15%时，NZVI/MFC复合材料对Fe0的负载率达到81.6%。AFM分析表明，NZVI/MFC复合材料呈致密交错的空间立体网状的聚集态，具有强大的三维空间，非常有利于NZVI/MFC复合材料的对造纸废水的深度处理。TG分析表明，铁负载比例的增加，NZVI/MFC复合材料的最大热失重温度会出现降低，MFC的最大热失重温度303℃，而NZVI/MFC复合材料最大热失重温度降为290℃左右，说明相对于MFC, NZVI/MFC复合材料的热稳定性下降。(4) NZVI/MFC复合材料深度处理造纸废水时的最佳条件为：室温(25℃）下，用量为1.0g/L,初始废水 pH值等于5, CODcr的去除率达到52.5%，色度的去除率达到70.2%。将废水处理后的Fe2+或Fe3+/MFC复合材料用于深度处理流程的前絮凝，经过絮凝、深度处理、砂滤三段工序，CODcr的总去除率达到78.4%，色度的总去除率达到90.7%。通过CODcr和色度降解机理的理论分析可知，通过Fe0和废水残留有机物的氧化还原反应和MFC的高比表面积的强吸附作用，从而降低废水中的CODcr和色度。因此NZVI/MFC复合材料在造纸废水的深度处理上具有较好的应用前景。