【摘 要】
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以自制四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、钛酸四丁酯(TBOT)醇溶液为钛源,采用水热法合成了纳米钛硅分子筛TS-1。考察了TPAOH溶液中Br~-而对合成纳米T
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以自制四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、钛酸四丁酯(TBOT)醇溶液为钛源,采用水热法合成了纳米钛硅分子筛TS-1。考察了TPAOH溶液中Br~-而对合成纳米TS-1的影响。运用XRD、FT-IR、UV-Vis和TEM等对TS-1进行表征,并考察了其丙烯环氧化反应性能。结果表明:Br~-的存在使纳米TS-1的形貌发生明显变化,但其丙烯环氧化性能却基本不受影响,而且TPABr的过量引入能够阻止骨架钛的形成。纳米TS-1的研究多局限在小试阶段,晶化时间一般在48～72 h。本文从工业化生产节约成本的角度出发,考察晶化时间(12h、24h、36h、48h)对纳米TS-1的相对结晶度及其丙烯环氧化反应性能的影响。结果表明:晶化36 h合成的纳米TS-1相对结晶度和丙烯环氧化反应效果都较理想。而以它为晶种合成的微米TS-1的物化性质和丙烯环氧化性能也比较理想。完全用TPABr作为模板剂,通过加入碱源进行调变,合成的微米TS-1也是规则的长方体,可以认为是TPABr对合成TS-1的形貌起产生了直接影响。对TPAOH溶液改性微米TS-1进行优化,并得到最佳的改性条件:0.06M TPAOH,1gTS-1:5mlTPAOH。使用TPAOH处理微米TS-1后,分子筛的骨架结构、结晶度等基本没有受到影响,外表面基本完好,但在TS-1内部出现了空腔。
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