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碳化硼陶瓷(B4C)具有密度小、硬度高、高模量、强耐磨性、高抗氧化性、较强耐酸腐蚀性以及优良的中子吸收性能等特点,具有广阔的应用前景,广泛应用于防弹材料、耐磨和自润滑材料、切割研磨工具、防辐射材料和原子反应堆控制和屏蔽材料等。由于碳化硼结构中共价键比例高,材料塑性差,晶界移动阻力很大,因而极难烧结。2300℃在常温下烧结通得到的陶瓷材料致密度小于80%,而且制品力学性能低,因此限制了陶瓷材料在众多领域的应用。本文采用B2O3-Mg-CB, B2O3-Mg-CA两种体系,自蔓延高温燃烧合成B4C超细粉体,并采用合成的B4C超细粉体热压烧结制备碳化硼陶瓷。(1)B2O3-Mg-CB体系：依据热力学理论,计算和分析了该自蔓延体系的绝热温度和反应自由能,结果得出,体系的绝热温度为2750K。理论计算了反应过程中可能发生反应的自由能,表明该反应过程理论上由B2O3+3Mg=2B+3MgO,4B+C=B4C两步完成。对于B2O3-Mg-CB体系,系统地探讨了成型压力、原料配比、稀释剂等因素对产物的物相组成、微观形貌的影响,优化了制备过程的工艺参数。研究表明：原料中镁粉含量对产物的纯度影响很大；加入稀释剂后能有效降低体系燃烧温度,但随着高温反应时间的延长,晶粒有所长大。当Mg过量20wt.%、B203过量5wt.%、预成型压力200MPa时,燃烧温度为1650℃,得到的碳化硼粉体纯度大于97%、平均粒径小于200nm。(2)B2O3-Mg-CA体系：本文首次采用有机化合物作为碳源,自蔓延合成B4C粉体。探讨了原料配比、稀释剂等因素对该自蔓延反应过程及产物的影响。结果表明：该体系的挥发性较大,Mg和B203损耗多,需适当增加以提高产物的纯度。当体系摩尔比为12：39：1时,制备了平均粒度为150nm的B4C粉体。稀释剂NaCl加入量为30wt.%时,体系的燃烧温度降低至1350℃,所得产物平均粒径为100nm。(3)基于B2O3-Mg-CB体系制备的B4C超细粉体,采用热压烧结制备碳化硼陶瓷,研究表明：降低粉体的平均粒径,增大比表面积,可以促进烧结过程,提升致密度,改善陶瓷力学性能。