全球的工业化进程产生了严重的水污染问题。针对水体中危害巨大的有机污染物,已经开发出了众多的污水处理技术。然而,严峻的能源危机以及严格的环保政策,对水处理技术提出了越来越高的要求。近年来,纳米技术和微纳米材料的出现,为高效处理污染物提供了可能。由于三维分级微纳米材料优良的物理化学性能及其较低的二次污染特点,吸引了众多科学家的目光。但这类分级微纳米材料一直面临着制备工艺复杂、污染环境、性能不理想等问题。为了解决上述问题,本论文开发了低碳环保、工艺简单的方法,成功地合成了多种三维分级微纳米材料,且所得样品对水中刚果红、苯酚等有机污染物具有高效的降解能力。利用乙醇、水溶剂体系,通过Fe₃O₄辅助的低温（72oC）水热法合成了3D F-ZnO分级结构。低温水热法降低了微纳米材料合成过程中的能耗。通过SEM、XRD、DRS表征手段,详细研究了3D F-ZnO的形貌、晶体结构和可见光响应能力。3D F-ZnO由大量的非对称锥形ZnO纳米棒围绕中心Fe₃O₄纳米粒子生长而成,其直径在～4.5μm。根据实验过程和结果,提出了3D F-ZnO生长机制。3D F-ZnO对水中刚果红具有优良的可见光光降解性能。水体中重金属离子、酸根离子以及水源地等外部因素对光降解刚果红效率都具有一定的影响。结合催化剂形貌、光电性能和活性物质捕获实验,提出了3D F-ZnO对刚果红增强的可见光光降解机理。为了进一步降低制备三维分级微纳米材料过程中的能耗和污染,以乙醇、水溶剂体系为基础,开发出了绿色的常温（～25oC）一步注射法。即在室温下将1.35M Na₂CO₃水溶液快速注射到Ag NO3的无水乙醇溶液中,成功的将～30 nm的Ag₂O/Ag₂CO₃纳米粒子组装成了三维分级微纳米结构。研究发现反应温度可以改变产物的形貌,同时还发现不同的煅烧温度也会对样品形貌产生一定影响。通过研究Ag₂O/Ag₂CO₃三维分级微纳米结构的形成过程,发现在一步注射法的工艺中,Na₂CO₃能够结晶形成表面具有喇叭花状的中空三维分级结构,在Ag₂O/Ag₂CO₃三维分级微纳米结构形成过程中会起到模板诱导组装的作用。在此基础上推导和分析了一步注射法的制备机理。Ag₂O/Ag₂CO₃三维分级微纳米结构对水中刚果红具有良好的吸附性能和可见光光降解性能。对刚果红的吸附属于Langmuir等温吸附。在可见光下25 min内Ag₂O/Ag₂CO₃对刚果红的光降解率达87.5%。降解过程中产生了·OH、h⁺、·O₂^–活性物质。结合Mott-schottky理论和能带理论分析了光降解机理。由于一步注射法比低温水热法具有明显的环保和成本优势,故深入研究一步注射法具有更重要的意义。先后又通过基于乙醇/水体系的一步注射法和Na₂CO₃水溶液缓慢刻蚀法制备了由超薄二维纳米片BiOI/Bi₂O₂CO₃组装的三维分级微纳米结构。经Na₂CO₃水溶液的刻蚀,二维纳米片BiOI/Bi₂O₂CO₃晶体内部具有明显的异质结、多种缺陷和晶格畸变的特点。确定了原始BiOI/Bi₂O₂CO₃纳米片在Na₂CO₃水溶液刻蚀过程中,厚度和内部晶体结构的变化。这种变化可以显著影响BiOI/Bi₂O₂CO₃复合物本身的光电子性能。Na₂CO₃的刻蚀还可以改变材料比表面积和孔径分布情况。发现在Na₂CO₃水溶液刻蚀BiOI/Bi₂O₂CO₃复合物过程中,CO₃^2–可以取代[Bi₂O₂]²⁺层间I–。在此基础上形成了材料合成中以Na₂CO₃为核心的模板诱导组装机制和[Bi₂O₂]²⁺层间离子取代机制。研究了不同样品对苯酚的可见光降解性能,其中BiOI/Bi₂O₂CO₃-15 min对苯酚具有最好的可见光降解效果,降解效率高达99%。确定了光降解过程中活性物质·OH、h+和·O2–的存在。这种增强的光催化效果与其内部晶体结构的协同变化和超薄特性密不可分。在以上研究基础之上,为了验证一步注射法具有一定的广泛性,将一定浓度Na₂CO₃水溶液快速注射到含有Fe Cl3的无水乙醇中,快速地合成了花状Fe（OH）₃三维分级结构。观测结果表明材料表面分布着均匀的孔状结构。虽然样品形貌会受到反应物浓度和反应温度的影响,但是高温煅烧并不会改变Fe（OH）₃的形貌结构。通过多种技术手段确定了样品的成分。花状Fe（OH）₃分级结构对刚果红具有良好的吸附和类Fenton降解能力。Fe（OH）₃分级结构对刚果红的吸附和降解分别遵循准二级吸附动力学和准二级反应动力学过程。等温吸附实验结果表明Fe（OH）₃对刚果红的最大吸附量是308 mg/g。