本论文旨在探索利用简单的氧化还原方法在液相中一步合成和组装二氧化铈(Ce02)双层空心微米球，同时通过此体系合成条件的改变制备出其它形貌的微米球，并对所合成的各种微米结构材料与性能的相关性进行了对比和讨论。具体在水溶液中利用六亚甲基四胺和柠檬酸为配位试剂，利用空气中的氧气氧化Ce(Ⅲ)铈源制各出二氧化铈目标产物，并探讨了此合成路线的反应机理。本工作中Ce02微米球的合成无需使用硬模板，并能够大量制备，具有经济、方便的特点，本论文的主要内容归纳如下：　　 1.利用六亚甲基四胺和柠檬酸作为配位试剂，水热条件195℃下在反应釜中反应20 h，首次合成了双层空心微米球状Ce02结构，同时在此体系中改变温度和反应物摩尔比可合成其它形貌和尺寸的微米球包括多孔微米球和多面体微米球。该方法通过新颖的前驱物与配位试剂配位作用和体积效应，制备出产率高形貌均匀的目标产物，显示该反应途径是一种更为简便而经济的方法。　　 2.通过对该体系中所获得的三种不同形貌产物的表征，研究了其相关的物化性质。具体通过对三种产物吸收光谱、比表面积和CO催化氧化性质的表征与研究，发现不同产物的性质与产物晶粒的大小、表面形貌和比表面积有着直接的关系。如紫外光谱的吸收峰位置与产物的晶体颗粒大小有关，催化活性主要由各形貌产物的比表面积决定，即其催化活性顺序是：多孔微米球、双层荔枝状空心球、多面体微米球。有趣的是其中双层荔枝状空心Ce02微米球具有最强的单位质量催化活性。这些不同形貌Ce02产物与性质的关联将为目标产物性质的选择、调控与潜在应用提供很好的模型。