本学位论文分为四个部分，第一部分报道了用串联质谱快速分析合成药物中的微量杂质成分以及分析中药材中的化学成分。第二部分报道了通过质谱和串联质谱发现并合成新型的PdPincer催化剂，同时对其活性进行测试。第三部分为串联质谱自动解析软件的设计及应用。第四部分概述了应用在质谱中的各种碎裂方式。第一部分首先总结了5-溴粉防己碱及其类似物的裂解规律，并以此为根据推测出2个微量杂质的结构。随后针对无患子(Sapindus mukurossi Gatren．)中的皂苷成分，由ESI-QTOF得到各个皂苷成份的高分辨质量数据进而得到其分子式，然后利用ESI-IT电喷雾串联质谱对无患子总皂苷中各皂苷成分的结构进行进一步的鉴定。进而以同样的方式，先通过ESI-QTOF得到黄山药(Dioscorea panthaica)总皂苷中各个组分化合物的分子式，然后对已有的薯蓣皂苷标准品做串联质谱分析，以得到该类化合物的裂解规律并给出解析该类化合物的流程图。在此利用计算化学的方法讨论了离子的丰度与裂解活化能之间的关系。然后应用APCI-MS／MS方法探讨了四对同分异构体和几个已知的化合物，并最后用液质联用对其进行确认，同时还给出了4个未知化合物的可能结构。第二部分报道通过质谱和串联质谱发现并合成新型的PdPincer催化剂，同时对其活性进行测试。钯催化的交联反应是有机合成中C-C键形成的最有效的方法，且硫脲是一类对空气和水都稳定的化合物，因此我们设计并合成了一系列的硫脲钯催化剂并得到了很好的催化活性。我们在对其中一类环状双硫脲化合物进行质谱实验的时候，在正离子模式下发现了反常的[M-H]~+，通过串联质谱进一步确定了它是一种新型的PdPincer结构。我们将其合成出来并通过X-ray衍射实验确定了它的结构。同时测定其催化活性并与未形成pincer的类似物进行比较发现该类化合物具有较宽的底物适用性。第三部分为串联质谱自动解析软件的设计及应用。通过前面两部分的启示，独立设计开发了AuMass(1．0)。其算法是：先通过查找特殊的碎片离子，中性丢失或碎片离子质量差来确定某类化合物的骨架结构，然后利用该类化合物的自动解析流程来对其周边取代基进行确认。通过它快速地对白芍中的化学成分进行解析，并对未知的化合物进行了推测。为了增加它的解析能力，我又对其它类型的化合物裂解规律进行总结，并给出了自动解析流程。实践证明该软件具有相当好的应用价值。第四部分综述了应用在质谱上的各类母离子的碎裂技术。这里包括了碰撞诱导裂解(CID)、光诱导碎裂(LID)、电子捕获裂解／电子转移裂解(ECD／ETD)、红外多光子解离(IRMPD)、黑体辐射解离(BIRD)和PQD裂解技术。