高能量密度镍基钨酸盐全固态超级电容器的制备及性能研究

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本论文采用共沉淀法制备了非晶态钨酸镍(NiWO4)粉体,反应温度对样品结构影响不明显。采用水热法在泡沫镍(NF)衬底表面生长了黑钨矿结构NiWO4,随反应时间的增加,样品的结晶度先减小后增加,随反应温度升高,样品的结晶度增加,样品中W以+6价、Ni以+2价的形式存在,并且有氧空位缺陷的存在。相比共沉淀法制备的样品,水热法制备的样品比表面积显著增加,且150℃水热反应9小时的NiWO4样品(NW150-9)具有162 m2?g-1的最大比表面积,而共沉淀法70℃下制备样品(NW70)比表面积仅有18 m2?g-1。采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗谱(EIS)对样品进行电化学性能测试,结果表明:水热法在NF上生长的NiWO4电极均比沉淀法制备的电极有更好的电化学性能。特别是在NF上生长的NW150-9电极(NW150-9/NF)在电流密度为0.5 A?g-1时,比电容达到497 F?g-1,电流密度从0.5 A?g-1增加至8 A?g-1时,比电容剩余率为64%;在5 A?g-1下经过500个充/放电循环后,比电容保持率为66%。以NW150-9/NF电极组装的全固态对称超级电容器(SSC)在功率密度为375 W?kg-1时的能量密度高达34.8 W?h?kg-1。正负极由NW150-9/NF组装而成的两个串联的SSC(NW//NW)器件在工作电压3 V时可以驱动18个LED灯约60 s。采用水热法将掺杂浓度为x的Co、Mn分别引进NiWO4晶格所制备的样品(N1-xCxWO4和N1-xMxWO4)均为单斜晶系黑钨矿结构,且结晶度与NiWO4相比有所降低。掺杂后,Co和Mn分别是以+2价形式进入NiWO4晶格,并且在样品中有少量Ni3+和氧空位缺陷的存在。Co和Mn掺杂使得NiWO4样品比表面积增加,其中Co掺杂浓度为0.15,150℃水热反应9小时所制备的样品(N0.85C0.15W150-9)和Mn掺杂浓度为0.10,150℃水热反应6小时所制备的样品(N0.9M0.1W150-6)具有最大的比表面积,分别为197和202 m2?g-1。采用CV、GCD和EIS对样品进行电化学性能测试,结果表明:Co和Mn掺杂后显著改善了NiWO4电极的电化学性能,尤其是在NF衬底上直接生长的N0.85C0.15W150-9电极(N0.85C0.15W150-9/NF)和N0.9M0.1W150-6电极(N0.9M0.1W150-6/NF)电极在0.5 A?g-1时,比电容分别达到543和609 F?g-1;当电流密度从0.5 A?g-1增加至20 A?g-1时,比电容剩余率分别为48和21%;在5 A?g-1下经过500个充/放电循环后,比电容是初始比电容的72和115%。以N0.85C0.15W150-9/NF和N0.9M0.1W150-6/NF电极分别组装的SSC器件(NCW//NCW)和(NMW//NMW)在功率密度为750 W?kg-1时,能量密度分别达38.8和36.1 W?h?kg-1。此外,两个串联的SSC(NCW//NCW)和SSC(NMW//NMW)器件,在工作电压3 V时可以驱动18个LED灯分别约90和100 s。采用水热法在NF表面生长的Co、Mn共掺杂样品(N0.75C0.15M0.1W)为单斜晶系黑钨矿结构NiWO4,Co和Mn的掺入,使样品的结晶度降低。Co和Mn都是以+2价形式进入NiWO4晶格,并且在样品中有少量Ni3+和氧空位缺陷的存在。采用CV、GCD和EIS对样品进行电化学性能测试,结果表明:与未掺杂和单掺杂电极相比,水热法在NF表面生长的N0.75C0.15M0.1W电极(N0.75C0.15M0.1W/NF)的电化学性能显著提高。N0.75C0.15M0.1W/NF电极在0.5 A?g-1的电流密度下的比电容高达617 F?g-1,当增加至20 A?g-1时,比电容剩余率为45%。在5 A?g-1下经过500个充/放电循环后,容量保持率为92%。以N0.75C0.15M0.1W/NF电极组装的SSC器件(NCMW//NCMW)在1 A?g-1电流密度下比电容达154 F?g-1,并且在10 A?g-1下,其比电容剩余率为33%,比SSC(NCW//NCW)和SSC(NMW//NMW)器件分别高7和17%。此外,SSC(NCMW//NCMW)在功率密度为750 W?kg-1时能量密度高达48.1 W?h?kg-1,并在2 A g-1下进行500个充/放电循环后,比容量保持率为95%,比SSC(NCW//NCW)和SSC(NMW//NMW)器件分别高22和20%。两个串联的SSC(NCMW//NCMW)器件在工作电压3 V时可以驱动18个LED灯约160 s。
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