在以氨基磺酸镍和氨基磺酸钴为主盐的酸性镀液中,以平均粒径为50 nm的Y₂O₃颗粒为第二相,采用超声辅助电沉积技术制备Ni-Co/Y₂O₃复合镀层。借助XRD、SEM、AFM等分析表征手段,探究阴极电流密度、镀液中纳米粒子浓度和超声功率等工艺参数对镀层微观结构和性能的影响规律。通过循环伏安测试（CV）、计时电流测试（CA）、电化学阻抗谱测试（EIS）等电化学测试方法考察镀液中Y₂O₃纳米粒子对Ni-Co共沉积过程的影响,结合拟合曲线计算共沉积过程的动力学参数,揭示Ni-Co/Y₂O₃复合镀层的电结晶行为规律。研究结果表明:（1）当镀液温度为40℃,pH为4,电流密度为4 A/dm²,超声功率为250W,镀液中纳米粒子浓度为9 g/L时,通过超声电沉积制备的Ni-Co/Y₂O₃复合镀层具有较高的显微硬度,且耐磨损性和耐蚀性较强,镀层结构紧凑,金属基质颗粒排列紧密。（2）Ni-Co/Y₂O₃复合电沉积过程符合两步吸附模型。Ni²⁺/Co²⁺共沉积的起始电位为–0.95 V,镀液中添加纳米Y₂O₃粒子后,Ni²⁺/Co²⁺共沉积的起始电位提高到–0.80 V,沉积电位正移,有利于减小阴极极化度。（3）Ni-Co合金和Ni-Co/Y₂O₃复合镀层的形核/生长皆符合Scharifker-Hill瞬时成核模型。不同阶跃电位下,固体纳米粒子对阴极表面电化学还原反应的影响不同,在低负电位下（–1.05 V^–1.10 V）,Y₂O₃纳米粒子促进Ni-Co合金的形核,Ni-Co/Y₂O₃复合镀层具有较高的成核速率;高负电位下（–1.15 V^–1.20V）,Y₂O₃纳米粒子对Ni-Co合金的形核促进作用减弱。（4）Ni-Co合金体系和Ni-Co/Y₂O₃复合体系电沉积的Nyquist谱图均由一个高频容抗弧和一个低频感抗弧组成。拟合的等效电路图计算表明:Y₂O₃纳米粒子对电极/电解液界面处的双电层无明显影响,但减小了复合共沉积过程的电荷转移电阻。