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随着材料及器件的日益微型化和集成化,对材料微、纳米尺度结构及物理性能的表征显得尤为重要。扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)作为一类新型的表征技术,具有其独特的优点,在材料和器件微观结构的研究中得到了广泛的应用。本论文利用以扫描探针显微镜为基础的显微成像技术开展了某些铁电体及相关材料的微结构研究,主要结果如下:
在商用扫描探针显微成像技术基础上,自行建立了采用三倍频方法的扫描热学显微术(Scanning Thermal Microscopy,SThM)。利用SThM开展了多层低温共烧陶瓷、复合材料、压敏电阻陶瓷、铁磁记忆合金等材料的微区结构及物理性能研究。观察了低温共烧陶瓷的金属电极分布,碳纳米管/石英复合材料的第三相以及碳化硅/氮化铝复合材料制备过程中形成的固溶体结构,获得了清晰的微区热图像,并揭示了源于样品微区热导率不均匀性的扫描热显微模式成像机理。研究了扫描热学显微术的分辨率及频率特性,得到了分辨率高于60nm的热学图像。并利用扫描热学显微术、扫描电声显微术及磁力显微镜相结合观察了Ni-Mn-Ga铁磁记忆合金的多重显微结构,在扫描热成像中发现了类磁畴结构。
利用扫描探针显微镜的低频声学模式,开展了铁电、压电材料、薄膜材料、生物材料的微区弹性性能成像研究。结合扫描探针声学显微术(Scanning ProbeAcoustic Microscopy,SPAM)与压电响应力显微术(Piezoresponse Force Microscopy,PFM)原位观察了钡镁氟铁电单晶和锆钛酸铅镧铁电陶瓷的电畴结构及其频率特性,获得了激发频率低至500Hz的畴结构声学图像。对非晶碳膜材料和铌掺杂钛酸铋陶瓷进行了亚表面缺陷及晶界的弹性性能成像,证实了低频声学模式的亚表面成像能力。利用低频扫描探针声学模式对一些生物材料也进行了表征,观察到了玉米淀粉材料的微区晶型结构、贝壳材料的片状珍珠层结构以及蝴蝶翅膀的多重微结构。在生物材料上得到了分辨率达到1nm的声学像。对生物材料的探针声成像研究显示低频扫描探针声学显微术不仅适用于无机块体和薄膜材料,也可应用于生物样品等软性材料。以上研究拓展了低频扫描探针声学模式的应用领域。
利用以压电响应力显微术为主的表征方法开展了PMN-34%PT弛豫铁电单晶和钛酸铋钠钾(BNKLT)压电陶瓷的电畴结构及其在外场作用下演化行为的研究。PMN-PT单晶具有多重电畴结构,经低温处理后其指纹状微畴最终转变为格子状微畴,并达到了相对稳定的状态,这体现了铁电材料畴结构在外场作用下的自适应变化行为;钛酸铋钠钾压电陶瓷由于掺杂而具有指纹状的电畴结构,在外电场作用下BNKLT陶瓷的畴结构发生部分翻转。
本研究拓展了扫描探针显微术的应用范围,对于材料制备和性能改进也有积极的意义。