L-核糖生产工艺条件优化的研究

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L-核糖是近年来兴起的一种新型的单糖,也是很重要的医药中间体。L-核糖的生产方法有化学合成、微生物转化与差相异构等,本文主要研究了以L-阿拉伯糖为原料差向异构制备L-核糖的工艺,包括催化剂的用量、反应温度、反应的pH及反应时间等工艺参数的优化,分别进行了单因素试验和正交试验,最后进行了中试试验验证。通过单因素试验和正交试验确定L-阿拉伯糖异构L-核糖的最佳工艺条件为:钼酸铵添加量0.20%、异构温度120℃、L-阿拉伯糖浓度20%、异构时间120min。在此条件下,反应液中L-核糖的纯度为27%。L-核糖糖液的精制包括L-阿拉伯糖的结晶、色谱分离、浓缩、L-核糖的结晶等步骤。L-阿拉伯糖差向异构反应液中,L-核糖组分为27%,L-阿拉伯糖组分为65%,通过结晶的方法去除L-阿拉伯糖,得到的结晶母液中L-核糖纯度提高至41%。采用色谱分离树脂对结晶母液进行单柱评价试验,确定L-核糖能够与L-阿拉伯糖分离。经过色谱分离后,得到的L-核糖糖液中L-核糖的纯度提高至95%以上。L-核糖糖液经过浓缩、脱色等工序处理后,采用有机溶剂法进行结晶,得到纯度99%以上的L-核糖产品,结晶收率为63%。在小试试验基础上,进行了中试试验验证。共投料L-阿拉伯糖600kg,试制出结晶L-核糖产品75.5kg,与优化前的工艺相比,收率提高了5%。
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