离子注入有机官能团修饰电极的研制及应用研究

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本文利用离子注入技术研制和开发了离子注入有机官能团-COOH和-NH<,2>修饰电极,并用COOH/ITO电极研究和测定了抗癌药物柔红霉素(DNR)和DNA,用NH<,2>/ITO电极结合纳米技术研究和测定了血红素蛋白。用X-射线光电子能谱、场发射扫描电镜、电化学阻抗等多种手段研究了电极的表面形态和特征。 用离子注入技术,将COOW注入ITO表面,制成COOHHTO电极。离子注入的离子源选择为甲酸,离子注入条件选择为,室温下注入能量100KeV,电流密度1.5μA/cm<2>,注入压力4×10<-4>Pa。注入量2×10<-15>ions/cm<2>。用X-射线光电子能谱、场发射扫描电镜对离子注入的COOH/ITO进行表征,结果表明注入的COOH<+>保持了COOH的特性。 用COOH/ITO电极对抗癌药物柔红霉素(DNR)进行了研究和测定。选择测定DNR的最佳条件为:5 mM pH 7.05 K<,2>HPO<<4>-KH<,2>PO<,4>为支持电解质,起始电位为-0.20V,静止时间为2s。在此条件下,DNR的还原峰峰电流与其浓度在1.0×10<-7>~5.0×10<-6>mol/L,之间呈线性关系,检出限为1.0×10<-7>mol/L。为了验证该方法实际应用的可行性,进行了回收率试验并用该电极对溶解于尿液中的柔红霉素进行了测定。实验回收率在98.81~102.50%范围内,相对标准偏差低于1.53%,结果表明,用此法测定柔红霉素准确、可靠。对DNR与DNA的相互作用进行了研究,测定了相关参数。将DNA修饰到COOH/ITO电极上,制成DNA/COOH/ITO 修饰电极,研究DNA的直接电化学,并以其氧化峰峰电流对DNA 进行测定。测定DNA的最佳条件为:0.5 mol/LpH 7.02 K<,2>HPO<,4>-KH<,2>PO<,4>为支持电解质溶液,制作修饰电极时DNA的吸附时间为15min,起始电位为0.00V,富集时间为60 s。在此条件下,DNA的氧化峰峰电流与其浓度在1.0×10<-8>~1.0×10<-6>mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10<-9>mol/L。为了验证该法实际应用的可行性,用该电极对实际DNA样品进行了测定。结果相对标准偏差低于2.15%,表明此法测定DNA结果准确、可靠。对DNA在COOH/ITO电极上的电化学行为进行了研究并测定了相关参数。 用离子注入技术,将NH2<+>注入ITO表面,制成NH<,2>/ITO电极。离子注入的离子源选择为甲氨CH<,3>NH<,2>(分析纯);注入的条件选择为室温下能量100KeV,电流密度1.5 μA/cm<2>,压力4×10<-4>Pa,注入量1×10<16>iohs/cm<2>。用X-射线光电子能谱、场发射扫描电镜对离子注入NH<,2>/ITO的表面进行表征,发现注入的NH<,2><+>保持了有机官能团-NH<,2>的特性。结合纳米技术,制成Au/NH<,2>/ITO电极。将Hb修饰到该电极上制成Hb/Au/NH<,2>/ITO电极。用Au/NH<,2>/ITO电极对Hb进行测定。测定最佳条件为:0.1mol/LPBS为支持电解质,Hb吸附时间为10min,测定时富集时间为30s,起始电位为0.1v.在此条件下,Hb的还原峰峰电流与其浓度在1.0×10<-8>~5.0×10<-7>mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10<-8>mol/L。为了验证该法实际应用的可行性,进行了干扰试验并用于对人血液中Hb的测定。回收率在91.98~105.80%范围内,相对标准偏差低于3.42%,表明此法测定Hb准确、可靠。对Hb在Au/NH<,2>/ITO电极上的电化学行为进行了研究并测定了相关参数。
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