覆盆子药材商品规格等级研究

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覆盆子为蔷薇科植物华东覆盆子Rubus chingii Hu的干燥果实,具有益肾固精缩尿,养肝明目的功效,主要用于遗精滑精,遗尿尿频,阳痿早泄,目暗昏花等。覆盆子分布于安徽、江苏、浙江、江西、福建、湖南、湖北等地,以安徽宣城、浙江磐安为主产区。覆盆子中含有萜类、黄酮类、甾体类、香豆素类、酚酸类及生物碱类等多种化学成分,现代药理学研究表明,覆盆子有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗癌等多种药理活性。当前药材市场出售的覆盆子药材没有明确的商品规格等级标准,因此,开展覆盆子药材商品规格等级标准的研究,对规范和提高覆盆子药材商品质量具有重要作用。本论文对覆盆子药材的基原、产地、采收加工、品质评价等进行系统考证,厘清古今变化。对主产地及药材市场的覆盆子流通情况进行调研,对收集到的覆盆子样品开展相关质量研究,对其外观性状与内在质量进行相关性分析,初步制定覆盆子药材商品规格等级标准。主要研究内容和结果如下:1.文献研究和商品调查通过研究历代本草、现代文献、历版药典和各地方标准,发现本草记载的覆盆子品种较为复杂,有插田泡R.coreanus、蓬蘽R.hirsutus、山莓R.corchorifolius、灰毛果莓R.foliolosus等多种混用品。多数学者考证认为《中国药典》记载的蔷薇科植物华东覆盆子R.chingii品种在历代本草中未有记载,但经本论文考证,华东覆盆子早在明代《本草纲目》中就有记载,在蓬蘽项下记载为“插田藨”,其“一枝五叶,叶小而面背皆青”与今华东覆盆子掌状深裂相符。覆盆子广泛分布于安徽、江苏、浙江、江西、福建、湖南、湖北等地。以安徽、浙江为主产区,以个大、饱满、粒整、结实、色黄绿、味酸、无杂质者为佳。对覆盆子药材的两大主产地及四大药材市场进行调研,主要存在野生与栽培两类商品,野生覆盆子流通较少,不分规格等级,栽培品主要按照果实大小分成选货与统货两个等级。2.覆盆子药材的传统鉴别收集了不同产地、不同市场46批覆盆子样品,并按2020版《中国药典》分别对覆盆子药材的性状、显微特征、薄层色谱、水分、浸出物、灰分检查项、含量测定项等进行了传统鉴别,结果显示,46批覆盆子样品中仅浙江磐安一批野生覆盆子药材水分超标,7批药材鞣花酸含量未达标,10批药材山奈酚-3-O-芸香糖苷含量未达标,其余均符合2020版《中国药典》规定,外观性状分析发现,覆盆子果实越小,颜色越绿,其鞣花酸与山奈酚-3-O-糖苷含量越高。3.覆盆子的化学成分研究采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)分析了覆盆子药材70%甲醇提取物的化学成分,初步推断出27个成分,其中16个黄酮类成分,7个酚酸类成分,4个其他成分。4.覆盆子药材的指纹图谱研究建立了46批不同产地、市场的覆盆子药材的HPLC指纹图谱,共标定了15个共有峰。结合对照品出峰时间与质谱碎片数据,指认了13个共有峰。相似度分析结果显示,46批覆盆子样品与对照指纹图谱的相似度为0.816~0.998,聚类分析及主成分分析结果可将46批覆盆子药材分为2大类,一类为S24,即野生覆盆子,另一大类为剩余所有市场及产地收集到的栽培品覆盆子。5.覆盆子及其混淆品山莓的HPLC指纹图谱研究建立了46批覆盆子与3批山莓的HPLC指纹图谱,3批山莓与覆盆子对照指纹图谱的相似度分别为0.768、0.766、0.766。比较了山莓与覆盆子的HPLC指纹图谱,覆盆子8号峰、10号峰(异槲皮苷)、11号峰(山奈酚-3-O-半乳糖-鼠李糖苷)和12号峰(山奈酚-3-O-芸香糖苷)4个峰的含量明显高,说明覆盆子与山莓成分含量存在一定差异。聚类分析也可以将二者区分开。6.覆盆子药材外观性状与化学成分相关性研究采用SPSS 22.0软件,分析覆盆子中鞣花酸、山奈酚-3-O-芸香糖苷含量与覆盆子药材高度与直径、绿色果实重量占比的相关性,结果显示,鞣花酸、山奈酚-3-O-芸香糖苷含量均与高度、直径呈负相关,与绿色果实重量占比呈正相关。分析覆盆子指纹图谱中确定的15个共有峰峰面积与覆盆子样品高度、直径、绿色果实重量占比的相关性,结果显示,共有峰总峰面积与高度、直径均呈极显著负相关,与绿果重量占比呈极显著正相关。7.建立覆盆子药材商品规格等级标准基于覆盆子药材应符合2020版《中国药典》中覆盆子标准,结合药材商品在市场流通过程中的实用性原则,制定覆盆子药材的商品规格等级标准(草案),选择覆盆子药材的高度、直径与颜色为考核要点,将覆盆子分为野生品与栽培品两个规格,野生覆盆子为一等,栽培覆盆子分为统货与选货两个等级。
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