重油中氮化物对油品的安定性及清洁利用存在负面影响,采用加氢处理工艺是重油脱除含氮化合物的主要手段,重油含氮化合物的分子层次转化信息是工艺和催化剂开发的基础。高分辨质谱是重油分子组成表征的有力手段,但仅通过高分辨质谱的直接检测尚缺乏必要的结构信息。分子结构决定了分子性质及反应行为,因此基于高分辨质谱技术进一步开发分子结构解析方法具有重要意义。本文以重油及其加氢产物中的氮化物为研究对象,以高分辨质谱为主要分析平台,引入并优化碰撞诱导解离技术（CID）和氢氘交换（HDX）两种方法,对重油加氢前后官能团等结构特征的变化进行了解析,并得到其氮化物代表性核心结构。本论文运用窄窗口CID来获取重油及其加氢产物中的氮化物结构信息。首先选取一系列含氮模型化合物进行CID实验,获取典型结构的碎裂规律,发现胺类化合物CID后存在特征的烃类碎片。对重油进行CID实验,发现0.4 Da的窄窗口CID有效减少了多个杂原子化合物母离子的互相干扰,提高了碎片离子和母离子之间的关联度。加氢产物中的氮化物在CID后检测到的烃类碎片离子,证明了加氢产生的胺类化合物的存在。窄窗口CID实验表明重油中氮化物多以吡啶和长烷基侧链组合的形式存在,加氢产物中出现含有多环烷环和氨基的氮化物。在上述工作的基础上,本论文将HDX与电喷雾电离源（ESI）结合,运用高分辨质谱研究重油加氢前后具有不同官能团的含氮化合物的具体分布。首先通过典型含氮模型化合物的表征,优选出了HDX效率最高的溶剂和添加剂的组合,发现重水（D2O）和氘代甲酸（DCOOD）的添加可以显著提高HDX效率,有助于氮化物官能团的鉴别。通过轻质油的HDX实验,确定了最佳的添加剂加入量、反应温度和时间。将优化后的方法应用于重油及其加氢产物,清楚地揭示了重油加氢处理过程中中间胺类化合物的详细分布,并观察到吡啶或吡咯类化合物加氢饱和为环胺类化合物、高等效双键数（DBE）的环胺类化合物的加氢饱和及短侧链化合物的较易加氢脱除等过程。