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本论文主要针对当前分子电子学研究中的二个关键性问题开展方法学研究，一是如何将目标分子与宏观世界可靠的连接，即在芯片上形成金属电极/目标分子/金属电极组成的分子结；二是如何对分子结的电学性质与化学结构进行关联研究。迄今为止，有关分子结中的电子传输过程和详细机理仍不清楚，甚至存在着较多互相矛盾的解释。因此，亟待发展可构筑分子结和在分子水平上表征其结构特征的各种新方法。在本论文工作中，我们通过结合机械可控裂结法(MCBJ)和表面增强拉曼光谱(SERS)的各自优势，成功构筑了多种分子的金属/分子/金属结的结构，并通过I/V、G/V特性曲线、电导统计图和拉曼光谱等测量手段对分子结进行了表征。我们所提出和建立的MCBJ-SERS联用方法可以同时检测分子结的电学和谱学信息，提供了研究分子结中的电子传输过程和机制的手段。本论文在以下四个层次逐步开展研究，并获得如下主要研究成果：
(1)利用传统光刻技术，并使用了SiO2和PI两种不同的牺牲层，在Si和Cu基底上加工制备了间距为2μm的金属电极对。还初步尝试了使用传统光刻和电子束光刻结合的混合曝光技术，以直接制备纳米尺度间隔的金属电极对。
(2)基于本组发展的微芯片上制备纳米间隔电极对方法，通过优化实验条件，系统研究和分析电沉积过程，可制备获得电极表面平滑、致密的镀层，明显提高制备纳米间隔的成功率。同时开展电迁移、电捕捉等方法的尝试性研究。
(3)自行搭建了机械可控裂结法(MCBJ)系统，可精确、连续地调控芯片上的金属电极对纳米间隔宽度；通过湿法刻蚀悬空电极对，显著提高了MCBJ实验的成功率和芯片的使用寿命。成功构筑了BDT、Bipy、苯乙炔类分子和二茂铁类分子等的分子结结构，并对其电学性质进行表征。
(4)搭建了可实时表征分子结的MCBJ和SERS联用实验装置，该联用新方法可同时检测分子结的电学和谱学信息。结合FDTD理论计算，研究了金属电极对纳米间隔中分子的SERS强度和间隔宽度以及入射激光偏振方向等的关系；并初步研究了各种分子结在偏压控制下的SERS行为。该法还有望用于研究单分子SERS机理。