(Ba0.3Sr0.7)(Zn1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷纳米薄膜的湿化学法制备和表征

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随着微波通信技术的高速发展以及人们对于移动通讯设备可移动性和便携性的高需求,移动通讯设备的小型化和集成化成为研究的必然趋势。微波频率介质陶瓷器件是通讯设备最关键的器件之一,在很大程度上决定了微波通讯器件的尺寸大小及性能。陶瓷块体材料在尺寸上最多能减到λ/4的水平,远不能达到对集成化的要求,这限制了微波介质器件的应用。人们开始考虑介质器件薄膜化,于是,微波介质陶瓷薄膜的研发工作陆续展开。微波介质陶瓷薄膜是指应用于微波频段电路中,完成一种或多种功能的介质陶瓷薄膜,并且作为关键材料被广泛应用在谐振器,滤波器,介质基片等微波元器件中。在许多的研究中,由于(Ba0.3Sr0.7)(Zn1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷纳米薄膜具有较高的介电常数、品质因数、近零的谐振频率温度系数以及其相对于陶瓷块状材料较低的结晶温度,引起国内外学者的广泛研究。我们课题组已经采用溶胶凝胶法使用无机原料制备(Ba0.3Sr0.7)(Zn1/3Nb2/3)O3薄膜。但所制薄膜质量并不高,存在着裂纹较多,薄膜空位较多,致密度很差等缺陷。本文在湿化学法基础上,改用金属醇盐和醋酸盐等有机材料为原料,乙二醇甲醚作为主溶剂,制备出高质量的溶胶,然后经过干燥使其转变为凝胶,再经过热处理,并进行研磨得到(Ba0.3Sr0.7)(Zn1/3Nb2/3)O3纳米粉末;同时采取多次甩胶旋涂并多次退火的办法,在Pt/Ti/SiO2/Si(100)基片上制备(Ba0.3Sr0.7)(Zn1/3Nb2/3)O3纳米薄膜,同时结合扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)等测试手段研究退火温度,保温时间等对薄膜质量的影响,最终得出薄膜的最优制备方案并对其进行了分析和表征。主要内容如下:1)本文探究了PH值,浓度等因素对溶胶质量的影响,最终制备出外观澄清透明、浓度适中、适宜较长时间存放的纳米胶体,最佳反应方案为:采用金属醇盐和醋酸盐作原料,乙二醇甲醚作为主溶剂,乙酸为辅溶剂,加入稳定剂—乙酰丙酮来控制水解,反应温度是60℃,PH值为5~6,溶胶最后浓度为0.12mol/L。2)通过多次实验及测试分析,我们在800℃条件下保温4h制备出了具有很高的可重复性的高反应产率的钙钛矿相的BSZN纳米陶瓷粉末。通过SEM、XRD等测试手段我们得出在此最佳条件下获得的纳米晶体颗粒是很规则均匀的多晶结构的球状体,尺寸在20-30nm,而且具有良好的分散性;没有出现第二相,达到了Zn的零挥发,很好的符合化学计量比。我们所制备的样品,其性能要远远高于传统固相法制备的陶瓷的介电性能。3)在Pt/Ti/SiO2/Si(100)基片滴上已制备好的溶胶,采用甩胶旋涂法和多次退火的方法制备出形貌较好、结晶良好的(Ba0.3Sr0.7)(Zn1/3Nb2/3)O3纳米薄膜,结合X射线衍射(XRD),原子力显微镜(AFM)等测试手段,依次研究了甩胶时间、退火方式、退火温度和保温时间等因素对薄膜的质量的影响,最后得出了制备薄膜所需的最佳工艺参数,并对其进行分析和表征。
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