本文采用直接合成法合成CuW₁₁Al、Ni W₁₁B,通过化学氧化法以（NH4）2S2O8为氧化剂,合成PANI/V₂O₅,最后通过静电自组装法将CuW₁₁Al、NiW₁₁B与PANI/V₂O₅复合,制得CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、Ni W₁₁B/PANI/V₂O₅。采用IR、UV、XRD、XPS、SEM、氮气吸附、TG-DTG等方法对复合材料的组成、外貌、结构、性质进行表征。表征结果表明:IR、UV、XRD、XPS、等实验证明CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、NiW₁₁B/PANI/V₂O₅仍然保持杂多阴离子的Keggin结构,热重分析法证明所合成的样品稳定性高,SEM表明两种复合材料分布较为均匀,晶型规整有序。本实验研究了复合材料CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、Ni W₁₁B/PANI/V₂O₅的光催化性能,并用两种复合材料作为催化剂分别对亚甲基蓝和龙胆紫进行光催化降解实验。探究不同pH,不同催化剂用量,不同初始浓度等条件下,对亚甲基蓝、龙胆紫脱色率的影响。分别确定了CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、NiW₁₁B/PANI/V₂O₅对亚甲基蓝、龙胆紫光催化降解的最佳条件。然后在最佳条件下将CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、NiW₁₁B/PANI/V₂O₅与其所对应的杂多酸、PANI/V₂O₅进行光催化对照。实验结果证明了CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、NiW₁₁B/PANI/V₂O₅的催化活性要好于杂多酸和PANI/V₂O₅。光催化活性从大到小依次为:CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、NiW₁₁B/PANI/V₂O₅>杂多酸盐>PANI/V₂O₅。实验还探究了不同光源下CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、Ni W₁₁B/PANI/V₂O₅的光催化性能,对CuW₁₁Al/PANI/V₂O₅、NiW₁₁B/PANI/V₂O₅进行光催化循环实验。