随着社会的发展,化石能源的不断消耗以及由此引发的环境污染问题是人类必须面临的两大挑战。自从1972年Fujishima发现二氧化钛的光催化性能以来,发展利用太阳能的光（电）催化方法因能同时解决能源和环境问题而成为研究的热点。虽然光催化剂、电催化剂己经被广泛的研究,但其仍然面临着许多问题。例如,经典的TiO2催化剂不能有效的利用可见光,电催化剂具有较高的过电势等。因此,为了得到更好性能的光、电催化剂,我们需要探索新型的催化剂和对经典催化剂进行修饰来克服其缺陷。提高电子的利用率,使更多的电子参与到CO2催化还原过程中,能够有效地提升催化剂的性能。对电催化剂而言,通过沉积金属颗粒不仅可以增加材料导电性,同时增多电催化剂反应活性位点,使电子的利用率提升,法拉第效率增大。同理对光催化剂而言,减小材料的尺寸、构建多维分等级结构等策略能够使光生电子传输路径变短、电子空穴分离更有效,从而达到电子利用率增大,量子效率提高的目的。另外,新型二维层状材料因具有较大的比表面积,较多的活性位点等优异的物理化学性质使其成为研究的热点,同时超小金属纳米粒子也具有显著地等离子体共振效应和出色的电催化性能。因此本文主要以二维层状材料为催化剂,研究了在其上负载超小金属Cu颗粒所得复合催化剂的制备和催化还原CO2性能。具体的研究内容包括:一、首先通过一步水热法直接制备出MoS₂纳米片,然后通过微波水热法在二维的MoS₂纳米片上沉积超小的Cu纳米颗粒,制备得到了 Cu/MoS₂复合催化剂。通过一系列的表征和性能测试表明,该复合催化不仅表现出较好的导电性和提升的比表面积,而且具备了较大的CO2吸附能力,从而使得制备的催化剂与纯MoS₂相比在甲烷的法拉第效率上提高了 7倍。此外,在稳定性的测试中,制备出的Cu/MoS₂复合催化剂表现出较长时间的稳定性,在48 h测试后法拉第效率能搞保持90%。所以,制备出的Cu/MoS₂复合催化剂能够为过渡金属硫化物与非贵金属的复合研究提供一个新的研究思路。二、通过高温锻烧法制备出比表面积较大的二维层状C₃N₄,随后通过微波水热法在C₃N₄纳米片上沉积超小Cu纳米颗粒。通过一系列表征证明,Cu/C₃N₄复合物确实成功制备出来了。同时复合催化剂加强了对可见光的吸收,而且Cu颗粒的负载有利于光生载流子的分离,另外超小Cu颗粒也是较好的反应位点。性能测试表明,Cu/C₃N₄复合催化剂光催化还原CO2析出的CO产量比单纯C₃N₄纳米片的有显著提高。