【摘 要】
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第一部分动物源性食品中碘醚柳胺含量测定方法的研究碘醚柳胺(rafoxanide)是一种卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,它主要是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程,而使虫体麻痹、死亡,达
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第一部分动物源性食品中碘醚柳胺含量测定方法的研究碘醚柳胺(rafoxanide)是一种卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,它主要是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程,而使虫体麻痹、死亡,达到杀虫的目的,广泛用于牛羊的肝片吸虫病的治疗,疗效显著。到目前为止,国内对其报道多集中于药理、药效方面,对其在动物组织中含量测定的文献报道甚少。本文建立了牛组织中碘醚柳胺的含量测定方法,可用于其药代动力学的研究。本文建立了HPLC法测定牛组织中碘醚柳胺的含量。牛组织样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化后采用Kromasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(用磷酸调pH2.5)(V∶V=83∶17)为流动相,紫外检测波长282nm,流速1.5mL.min-1,柱温30℃。碘醚柳胺在0.05~4.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),按0.01、0.1、0.4μg.g-1低、中、高3个水平添加时肌肉组织中样品的平均回收率分别为78.3%,85.8%,95.1%;肝组织中样品的平均回收率分别为73.3%,83.9%,91.9%;肾组织中样品的平均回收率分别为74.3%,81.9%,92.8%。第二部分2,6-二甲基-β-环糊精合成工艺的研究β-环糊精是含有7个D-葡萄糖单元环糊精,其分子孔洞适中,生产成本低,但由于β-环糊精在C2、C3羟基之间形成分子内氢键,导致其水中溶解度较低,限制了其在工业上的应用。而甲基化的环糊精水溶性好,毒性低,价格相对较低,应用广泛,目前已成为国内环糊精改性研究的热点。因此,我们对其合成工艺进行研究。以β-环糊精为起始原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜作为反应溶剂,在八水合氢氧化钡的碱性条件下制备2,6-二甲基-β-环糊精。
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