空气中醛类化合物测定方法的规范化研究

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醛类化合物有众多的来源:许多工业生产活动如石化工业、药物制造、塑料、树脂制造等都可产生醛类化合物;机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾中也含有大量醛类化合物;一些生活用品如香水、喷发水、空气清新剂等,建筑、装饰材料如脲醛树脂、夹合板、粒子板、泡沫绝缘材料、油漆、染料、新家具等也可产生醛类化合物。空气中碳氢化合物在光化学作用下也可以生成醛,在温暖、阳光充足的白天,光化学作用产生的醛要多于机动车排放。体内脂质的氧化或过氧化,丝氨酸、甘氨酸、胆碱等的代谢,以及一些脱甲基反应都可产生醛;甲醛还是嘌呤、胸腺嘧啶生物合成的中间产物。 醛类化合物能引起广泛的症状和体征,如对皮肤和眼睛的直接刺激作用,使眼睛充血红肿、痰多,引起过敏、头痛、恶心、呕吐、鼻咽部疾病等。研究表明醛类化合物(尤其是甲醛、乙醛、丙烯醛)具有遗传毒性,活泼的醛基使得它们不需经过代谢就能攻击亲核基团,能够与DNA共价结合形成加合物,引起DNA链间交联、DNA断裂等。国内外对甲醛研究较多,它具有生殖毒性,能降低免疫力;甲醛还能损害呼吸系统,使上呼吸道症状体征发生率增加,发生阻塞性肺通气功能障碍;它还是潜在的致癌物。乙醛能影响胚胎的发育,高浓度乙醛(1,500-3,000ppb)引起小鼠鼻癌,而吸入高浓度的乙醛则会引起窒息,甚至呼吸麻痹而死亡。丙烯醛则几乎对机体的每个系统都能产生毒性作用,而经水给予小鼠巴豆醛可致肝肿瘤。其它醛类化合物国内外研究较少。 国际上一些国家如美国、德国等已经建立了醛类化合物的检测方法,但其对色谱柱有特殊的要求。结合国内液相色谱柱的使用、配备情况,建立适合我国的标准化检测方法是当务之急。 为保证方法普适性,本研究采用了最常见的C8柱对所研究的醛类化合物进行了分离。经调整流动相,醛类化合物得到完全分离。为保证方法的灵敏性和准确性,对所建立的检测方法进行了以下性能指标试验: 1.标准曲线的绘制2.检出限的测试3.最低检出浓度的确定4.精密度的测试5.准确度的测试6.采样效率的测试7.固体吸附剂管的穿透容量测试8.解吸效率的测试9.样品稳定性试验10.干扰试验 检测方法在实验室研制完成后,进行了现场试验。在通风橱内模拟现场醛类化合物的不同浓度,用研制完成的采样、检测方法,对每个浓度进行10次采样和测定,以考察研制方法的实用性。 本研究所建立的方法,样品稳定、保存时间长,标准曲线的相关系数均>0.99,加标回收率均在95%~105%之间,相对标准偏差0.07%~4.83%,检出限0.0043~0.1510μg/ml,采样效率为96%~100%,完全满足《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求。本方法能准确、灵敏地测定工作场所空气中共存的9种醛,并可作为建立其它醛检测方法的参考。
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