石煤中钒的酸法浸出与钒(Ⅳ)的分离

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钒是一种过渡稀有金属,能够溶于酸或者碱。石煤浸出液中的钒通常以五价的钒酸根阴离子形式存在,一般采用阴离子交换树脂将其与其他杂质离子分离并富集。然而,采用氨基膦酸螯合树脂吸附钒酰离子的研究尚未见报道。本文研究内容及结果如下:通过筛选实验,从三种离子交换树脂D860,C-900,D401中筛选出性能最佳者C-900氨基膦酸树脂。在静态吸附实验中,以钒(Ⅳ)溶液为基础,考察了pH值、树脂用量、吸附时间、温度等因素对静态吸附效果的影响。实验结果表明:在pH=4.0时,D401螯合树脂对钒酰离子的吸附效果最好,吸附平衡时间为8h;在pH=2.0时,C-900氨基膦酸树脂对钒酰离子的吸附效果最好,吸附平衡时间为7h。树脂对钒酰离子的吸附量随着树脂用量的增多而增加,随着吸附时间的增加而增加,随着温度的升高而增加,即吸附交换过程为吸热过程。动态吸附实验考察了温度和流速对动态吸附效果的影响,结果表明:低流速和较高温度有利于C-900氨基膦酸树脂对钒(Ⅳ)的吸附。动态吸附实验适宜条件为:流速2BV/h,温度318K。动态解吸时流速应控制在2-3BV/h之间,以5%H2SO4做解吸剂,能将C-900氨基膦酸树脂上的钒酰离子基本完全解吸。采用直接酸浸工艺,研究了石煤提钒工艺的影响因素。在浸出单因素实验中,考察了矿石粒度、酸度、液固比、浸出时间、浸出温度、搅拌强度、添加剂种类、添加剂用量对钒浸出率的影响。实验结果表明,最佳浸出工艺条件为:硫酸浓度50%;液固比:3:1;浸出温度90℃;浸出时间7h;搅拌速度:300rmp;矿石粒度:80目;添加剂用量:0.1%。最优条件下的综合浸出实验中钒的浸出率可达72.4%。采用氨水调节浸出液的pH值,当pH值在2.0左右时,可以基本除去浸出液中的Al3+、Mg2+等金属离子,且钒的损失率仅为2.12%。浸出液经过净化处理后,采用C-900氨基膦酸树脂吸附后,其中的钒离子得到净化和富集,对解吸液成分进行分析,只含有少量的铝和铁,可见,C-900氨基膦酸树脂对钒酰离子具有很好的吸附性能。
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