近年来,电化学传感器已被广泛应用于食品、生物、组织匀浆和血浆等样品抗氧化能力评价和组分检测等方面。基于碳纳米材料和金属纳米粒子等常用催化材料修饰电极构建传感器的相关研究备受关注。目前关于碳纳米材料修饰电极的研究内容主要集中在材料合成及整体电化学性能的优化,但对其在界面的催化氧化过程和优异催化活性的机制研究尚不透彻,这限制了电催化剂的合理设计。本研究以Cys及含Cys残基的寡肽为样品。首先,使用ABTS法、还原力法和电化学法（XC-72修饰玻碳电极构建的传感器）分别评价Cys、Cys-Gln、Cys-Gly、Gln-Cys、Gly-Cys和GSH的抗氧化能力;之后,利用乙二醇还原法、抗坏血酸还原法、柠檬酸三钠还原法和硼氢化钠还原法分别合成Au/XC-72催化剂,对不同还原法合成的Au/XC-72复合材料进行UV-vis、XRD、TEM和电化学表征,优化得到催化性能较好的催化剂;最后,利用硼氢化钠还原法合成5种不同Au载量的Au/XC-72催化剂,并对其进行TG、XRD、TEM、XPS和电化学表征,探究Cys在Au/XC-72/GCE界面的催化氧化机理。本研究主要结果如下:使用ABTS法时,Cys和GSH清除自由基能力最强,其次是Cys残基在C端的二肽Gln-Cys和Gly-Cys,最后是Cys残基在N端的二肽Gln-Cys和Gly-Cys。还原力法和电化学法的结果一致,Gln-Cys和Gly-Cys抗氧化活性最强,其次是Cys和GSH,最后是Gln-Cys和Gly-Cys。UV-vis、XRD、TEM和电化学表征结果表明,硼氢化钠还原法得到的催化剂催化性能较好。Au/XC-72/GCE对Cys的催化氧化是扩散控制过程,且Cys浓度在1–10 mM的范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系。XRD和TEM结果显示Au NPs为立方晶系,粒径均小于5 nm且均匀分布在XC-72表面。随着Au载荷量的增加,Au NPs的粒径增加且出现不同程度的聚沉现象。XPS显示催化剂表面的Au⁰组分含量、Au⁰4f_7/2和Au⁰4f_5/2的结合能均与Au载荷量之间呈火山曲线关系。电化学分析表明,Au/XC-72催化剂在低pH时催化性能较好,且氧化峰电流与Au载荷量也呈现火山曲线关系。进一步说明,Cys在Au/XC-72/GCE界面是先吸附至Au原子上形成Au-S键,再通过醌-对苯二酚对其进行催化氧化。